纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的分析体系优化

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1、■I分类号:X832_学校代码:10697密级:公幵学号:20120202098NorthwestUniversity“圓iiir专业字位硕士论文S'PECIALIZEDMASTERSDISSERTATION纳氏试剂分光光度法测定:.水中氨氮的分析体系优化.亀:llW…-'r^^p“‘:…..:.糊称:环境工程:■:罗俊玲指导老师作者:薛科社教授西北大学学位评定委员会二〇一五年.■驚稱?■“'.s?■’-:,?-.',-?x?

2、:.-.:.:V.■:-.?丨..1.■西北大学学位论文知识产权声明书本人完全了解西北大学关于收集、保存、使用学位论文的规定。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和借阅。本人授权西北大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所等机构将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》或其它相关数据库。‘保密论文待解密后适用本声明。YV以*

3、学位论文储签名:指导教师签名:叫■r2f7G年Z月J日匆.r年月日西北大学学位论文独创性声明本人声明:所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地\方外,本论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得西北大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我.一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名:年‘月日.??摘要根据《2013年中国环境状况公报》中的内容显

4、示,中国在丁业快速发展、人类社会、,水污染问题己经凸显出来M断进步的同时,伴随产生的是水环境状况的急速下降。?-水体中最常见污染物之的氨氮,作为水污染物排放总量控制指标和水环境监测的基一木项目而备受关注。作为判断水体污染程度的个重要标志,它有助于评价水体污染“”和水体的0净状况,对于评估水体富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。“水质氣”本文通过比较主要着力于氣的测定方法(纳氏试剂分光光度法)实验体系的分析探究。该方法里然被确定为国家标准A方法,但在H常监测分析使用过程屮。本文通过实验探究影响实验的干扰因素、标

5、,还是存在许多可以改进和完善问题一,《纳准方法中试剂的调整、实验条件等问题根据实验结果分析对水质氨氮的测定.氏试剂分光光度法》体系进行优化。本实验选取的4种具有完整的代表性的水样和2种参比、质控水样作为实验对象,通过系统完整的实验,对纳氏试剂分光光度法测定水巾氨氮的分析体系进行了全而优化:。该体系从样品到结果主要包括了以下内容一一避光的条件下(1)水样保存,延长了有效保:水质样品在零下温度隔绝氧气,可替代现行方法中化学酸化固定方法存时限。(2)预处理:絮凝法釆用滤膜抽滤(结合离心机)代替中速滤纸,能有效改善实

6、验空白偏高问题;蒸傾法采用桂油有效解决了发泡造成的无法蒸馈消解的问题;高浓度样品可采用直接稀释测定而不进行预处理。(3),实验试剂:采用纳氏试剂滴加酒石酸钾钠后取上清液使用能有效降低实验对于加入酒石酸钟钠浑独的水样,可去除该试剂的使用,空白;鉴于纳氏试剂有剧毒;木实验在保证方法检出限和结果准确性的基础上,将纳氏试剂单样单次加入量递减为12L。1.3mL,对于较清洁的水样(氨氮浓度较低)纳氏试剂单样单次加入量递减为.rn°?(4)明:即显色体系H130136,5C,确了显色体稳定的条件p值为..室温环境20?30i比

7、色时间扩展至1iTin。,保证了实验结果的准确性通过本实验降低或排除了体系的干扰因素,同时结合实验室分析情况,,提高了分析效率有效较低了分析强度。减少试剂的使用量和排放量(特别是有毒有害试剂),降低了对环境和人体的危害。:。关键词纳氏试剂分光光度法;氨氮;干扰因素;优化条件INesslerreagentspectrophotometricdeterminationofthespectralanalsisofammoniainthewatersystemoptimizationyAbst

8、ract'"'Accordingto2013ChinaStateoftheEnvironmentinthecontentshowthat

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