纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定.pdf

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1、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定徐燕(靖江市环境监测站江苏靖江214500)为标准不确定度的A类分量。3氨氮标准不确定度来源分析3．1测量氨氮质量的标准不确定度分量u(m)评定根据测量步骤，测量氨氮质量的标准测量不确定度来源主要有：①标准贮备液配制产生的不确定度；②标准使用液配制产生的不确定度；③标准系列绘制产生的不确定度；④标准曲线拟合一切测量结果都不可避免地具有不确定度，一份完整的监测产生的不确定度。报告应包括对其不确定度的分析。实现国与国之间的检测结果的3．1．1标准贮备液配制产生的不确定度Ul(

2、m)互认，要遵守国际组织发布的《测量不确定度表示指南》。另外，为满足客户和监测1：作的要求，环境监测实验室对检测项目的不确定度必须能够做⋯I}确的评估，以提高自身的监测水平。本文以丽=一V[【m]J【蛆P]j’【]J纳氏试剂光度法(HJ535-2009)~1J定水中氨氮为例，探讨不确定式中：u(mN)为氯化铵的称量不确定度；u(P)为氯化铵纯度的不度评定方法。确定度；u(V为配制lO00mL的氨氮溶液体积的不确定度。1测定水中氨氮的方法3．1．1．1氯化铵的称量不确定度u(mN)1．1标准曲线绘制氯化铵的称量不确定

3、度来自3个方面：1．1．1标准备液配制①称量的重复性引入的标准不确定度分量Ul(INN)称取3．819g经100．0℃干燥过的氯化铵(NHC1)溶于水中，移对氯化铵(约3．819g)进行n=lO次重复测量(见表1)，入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得铵标准备液。1．1．2标准使用液配制采用贝塞尔公式计算其标准偏差"-U(mN)=S(m)=用5mL移液管吸取5．00mL置于500mL容量瓶，用无氨水稀释至标线，摇匀，得浓度为10LLg／mL的铵标准使用液。=0．0023g=2．3rag=0．0023g=2．

4、3mg1．1．3标准曲线绘制表1氯化铵质量称量数据表向一系列50mL比色管分~JJJU人0．00，0．50，1．00，2．O0，4．00，I称量次数l23456．00，8．0()，10．0mL铵标准使用液，用无氨水稀释至标线，制得标准系列溶液，向标准系列溶液加入1．0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，加I氯化铵质量(g)3．8163．V82l3．8173．8193．815入1．5mI纳氏试剂，摇匀，lOmin后比色，由比色结果拟合计算出称量次数67891O标准曲线。1．2样品测定氯化铵质量(g)3．820～3．818～3．

5、8193．8213．822取10．OmI水样置于50mL比色管中，与标准系列溶液的测定步骤相同进行测试，比色结果代入标准曲线计算氨氮的含量111，②电子天平称量引入的标准不确定度分量u2(mN)再除以取样体积v，从而得样品浓度I1,21。电子天平的最大允许误差为-t-05mg，则区间半宽度a=0．5rag，视2数学模型为矩形分布，k：、／一，则u(mN)=：0．29mg水样中氨氮的计算公式：C=m／V。式中，m为从校准曲线上查③电子天平分辨力引人的标准不确定度分量u，(mN)得的氨氮质量，ug；V为水样的体积，mL

6、；c为氨氮测得浓度，mg／IJ。电子天平分辨力为0．1mg，则半宽度a=0．05mg，区间视为矩形测量不确定度公式：分布，k=、／了一，则113(mN)==0．03rag=＼／【】+[『2+[】所以，u(mN)=、／“．(m)+11,2(m)2+u，(，=2．318mg=2．318mg式中：He(c)为氨氮浓度的标准测量不确定度；u(m)为氨氮质量=：0．00061的标准测量不确定度；u(v)为水样体积的标准测量不确定度；ua(c)《资源节约与环保》2014年第8期科技论文与案例交流3．1．1．2氯化铵纯度的不确定

7、度u(P1②容量瓶引入的标准不确定度分量uzm(m1=0．1OmL按供应商提供的参考数据，氯化铵纯度为99．8％±O．2％。则③温度系数引起的标准不确定度分量u(m)=0．18mL区间半宽度a=0．002，视为矩形分布，k=、／，，则Vu(P)：0．0012mg则um)=0．21mL，所以，由u。(m)、u(m)合成得标准贮备液配制的相对标准不确=-0_0012∑定度为：：0．00183．1．1．3配制1000mL的氨瓤存液体积的不确定度u(vN1C配制lO00mL容量帆溶液f小!不确定度来自3个方面：3．1．3系

8、列绘制产生的不确定度u3(m)一一①测量重复性引人的怀准1确定度分量Ul(vN)配制标准系列溶液时需2次使用1mL移液管，2次使用5mL对lO00mI容量瓶定容10次(表2)，采用贝塞尔公式计算移液管，3次使用10mL移液管，共移取标准使用溶液31．50mL。其标准偏差：3．1．3．1lmL移液管产生的不确定度Um)=0．00462mL3．1．3．25mL移