纳氏试剂分光度法测定水中氨氮影响因素分析及调控.pdf

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1、化工设计通讯研究与开发第42卷第3期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResearchandDevelopmentt2016年3月纳氏试剂分光度法测定水中氨氮影响因素分析及调控林海芸，张晶（佛山英拜检测科技有限公司，广东佛山52800）摘要：纳氏试剂分光光度法测定氨氮是常用的国标方法之一，作为一个条件实验，很多因素影响着测试结果。文章阐述在测试过程中影响氨氮测定的一些因素及其控制方法。关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素；调控中图分类号：X832文献标志码：B文章编号：1003–6490（2016）03–0125–01

2、NesslerReagentSpectrophotometricDeterminationofAmmoniaInfluencingFactorsAnalysisandControlinWaterLinHai-yun，ZhangJingAbstract：Determinationofammonia-nitrogenbyNessler’sreagentspectrophotometryisoneofthemostcommonlyusedstandardmethod，asaconditionofexperiment，manyfactorsaffecttestResults.

3、Thispaperdiscussesfactorsaffectingthedeterminationofammonianitrogeninthetestingprocessanditscontrolmethod.Keywords：ammonia；Nessler’sreagentspectrophotometry；impactfactor；regulation氨氮是水环境监测的一项重要指标，检测水中氨氮时，纳4试剂的影响氏试剂分光光度法因具有简单、快速、效益高等优点成为首纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有石酸钾钠、碘化钾、选方法。方法原理为以游离态的氨或铵离子等形式存在的

4、氨二氯化汞、氢氧化钾等，使用以上试剂时应保证试剂的纯度氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度满足需求，否则会造成空白值偏高或引起样品浑浊等不良影[1]与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。在检测响。氨氮测定过程中最为重要的是纳氏试剂的配制，配制方不同类型的水样时，纳氏试剂法测定氨氮的干扰因素也很多，法通常有两种，一种是二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液，另本文结合实际检测工作，对测定过程中影响检测结果的影响一种是碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液。按照第二种方法配制[2]因素进行分析和调控。的纳氏试剂空白值比第一种方法高出一倍。根据二氯化汞-1样品性质的

5、影响碘化钾-氢氧化钾溶液方法配制的纳氏试剂在避光保存的条件水样带色、浑浊或含有一些干扰物质时，会直接影响氨下可保存1个月，超过1个月后会使实验空白值偏高。如将试氮的测定，所以应对样品进行适当的前处理。对较清洁的水剂保存在4℃冷藏条件下，可保存半年。可采用徐凝沉淀法；对污染严重或工业废水侧采用蒸馏法消5显色反应条件的影响除干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液5.1显色时间的控制去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。环境温度在25℃时，对空白、50μg和100μg的样品在72样品放置时间对测定结果的影响种不同显色时间测定吸光度，具体数据见表2。在室温25

6、℃条水中氨氮主要来源于水中含氮有机物受微生物作用而分件下，0~10min显色不完全；10~30min吸光度较为稳定；30~解的产物，水中的氨和亚硝酸盐也容易受微生物作用而转化80min吸光度随时间的增加而增大。因此显色时间应控制在10~成为影响氨氮含量变化的物质。在样品采集时，通常在样品30min为宜。中加入H2SO4，使得pH≤2，保证样品中氨氮含量的稳定。一5.2显色温度的控制般情况下，有机废水在酸性条件下，废水中的有机物分解会温度影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，进而影响测定结使得氨氮的测定值随时间的延长而增大；无机废水在酸性条果。反应温度为5~10℃时，显色不完全

7、，样品吸光值无显著件下，氨氮含量较为稳定。变化；反应温度为20~25℃时，显色最完全，且吸光度值比较3实验室用水的影响稳定；当温度达到30℃或更高时，溶液显色不稳定，容易褪色，标准方法中要求使用无氨水进行检测，所以无氨水质量吸光度偏低。因而显色温度应控制在20~25℃，使样品在显色好坏直接影响样品测定结果的准确性。对制备好的无氨水和10min后颜色比较稳定且达到最大吸光度，以保证结果的准纯水机制备的新鲜超纯水进行空白实验的比对，连续测定5d确性。的空白吸光度，见表1。由表1可见,新鲜的超纯水亦能满足6结语实验要求，其实验空白值与用无氨水的方法无显著差