连续流动法测定水中氨氮的不确定度评估-论文.pdf

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1、连续流动法测定水中氨氮的不确定度评估林蕴(安徽马鞍山市环境监测中心站安徽马鞍山243000)摘要:本文对连续流动法测定水中氨氮的不确定度进行计算分析,找出带来不确定的因素,并逐一分析计算影:、/0.ol16+o.0HD3o3+0.0289,5=0.626%响不确定度的各分量.如实反映测量的准确度。(2)10ml移液管标准引入的相对不确定度Urel(vlD)J关键词:流动注射;氨氮;测定;不确定度10ml移液管容量最大允许误差为±0.02ml,校准体积的标准不确定度为U10)=0.02/、/=0.0116,由温差引起的不确定度不

2、确定度是评定测量结果存在可能误差,同时也表明测量结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标,也是各实验室间乃U2(vlO)=10×2.1X10一×5/V

3、3=0.00606ml,人员读数带来的至国际间测量结果进行相互比对、相互承认的前提。随着《水质氨不确定度,估计误差是±0.1ml,U3(vlO):0.1/x/3=0.0577ml,氮测定连续流动水杨酸分光光度法》于2014年1月1日颁布实Urello)=^、,Ul1oj+U21oi+U31ojno施,对其不确定度的研究显得尤为重要。:、/0oll6+0.o06062+0.057

4、72,101实验部分(3)1oomL容量瓶引入的相对不确定度Urel(v1O0)1.1检测仪器100mL容量瓶示值误差为±0.40ml,,计算的不确定度叫德国SEAL公司AA3型连续流动注射分光光度仪。00.40/、/一:0.231ml,由温差引起的不确定度U2~100卢1.2方法原理100X2.1X10×5/x/=0.0606m1人员读数带来的不确定度在碱性介质中,样品中的氨、铵离子和二氯异尿酸钠溶液释放U3OD计误差是±0.05ml,k=、/3U3(v100):0.05/、/3=出的次氯酸根反应生成氯铵。在37℃以硝普钠为

5、催化剂,样品与氯0.029ml胺和水杨酸钠反应生成蓝绿色化合物,于660nm波长下测量。1.3仪器测定原理Urel(v1O0试样与试剂通过蠕动泵进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,并吸入空气使之按一定间隔规律隔开,按特定的顺序:稀释过程共用了1个5ml移液管,2个100ml容量瓶,1个10m1比例混合发生反应。显色完全后,样品进行比色测定和数据处理。移液管,所以相对不确定度为其流程图如下:舳Urel2:222l0乳甫=、/(0.626%)+(0.592%)+2(0.241%)B_呷Bl,2.1.3绘制工作曲线过程产生的相

6、对不确定度评定Urel3f■】a采用5个浓度氨氮标准溶液,得到相应的响应值(表1),用最蚰r小二乘法进行拟合得到直线方程的相关系数,,直线方程Y=2分析与结果2.1不确定度分量的评定2.1.1氨氮标准物质引入相对标准不确定度Utell氨氮使用国家环境标准样品,其浓度为500mg/L,相对扩展不确定度为2%,k=2,折算成相对标准不确定度分量为U1=0.02/2=0.01。一2.1.2氨氮标准溶液逐级稀释过程引入的相对标准不确定度f1)5ml移液管标准引入的相对不确定度u\/击-+2=0.110=Urel(v5)5mJ移液管的容

7、量允许差为±0.02ml,假定为均匀分布,k==0.040=4.0%、/,校准体积的标准不确定度为U1(v5)=0.02/、=0.O116,表1标准曲线的测定结果由温差引起的不确定度,实验室控制在(20±5Tc,AT=5,液体膨胀系数a=2.1×10一,k=、/一,即体积变化U25×2.1×10一×5/=1.05×10-2/、/g-=0.00303m1人员读数带来的不确定度,估计误差是±0.05ml,k=x/3,U35o.05}、厂=o.0289ml2、/(下转第136页)《资源节约与环保》2014年第7期量增加,阴极上氢气的

8、释放量增加,使废水pH值升高,从而影响表6双氧水反应时间对综合废水CODCr去除率的影响阳极反应,影响CODCr去除率的升高。综合铁碳粉价格,及一一——————J_一~一——一———一一CODCr去除率考虑,铁碳粉投加量暂定为0.05%。n5.430o602d262.2.2铁碳反应时间对综合废水CODCr去除率的影响废水同上,改变铁碳粉用量,中和出水检测结果如下表。表4铁碳粉用量对综合废水CODCr去除率的影响由表6可知,双氧水反应时间越长,综合废水CODCr去除率越高。当反应时间超过120rain后,反应时间对于废水中COD

9、Cr去除率影响较小,也许这跟该废水水质相关。双氧水反应时间增加,其废水停留时间就会增加,势必会增加其废水处理投资成本。综合考虑经济成本及CODCr去除率,双氧水反应时问定为120min。3结语3.1根据废水水质,对w1与w3混合废水进行酸析处理,可有效回收其有效成分5一氯水杨

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