水中氯化物测定的不确定度评估

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1、水中氯化物测定的不确定度评估【】目的了解本实验室氯化物测定的不确定度；方法硝酸银容量法；结果合成不确定度为约0.14mg/l扩展不确定度为0.13mg/l；结论本实验室对氯化物测定的不确定度符合国家标准要求。　　【关键词】不确定度容量法氯化物评估　　：R123.1：B：1005-0515（2011）11-360-02　　Uncertaintyinthedeterminationofchlorideinen　　iShixinjiangbythecentersfordiseasecontrol,839000,xinji

2、angcountytherebythecentersfordiseasecontrol,838200）　　【Abstract】Objectivetounderstandthelabchloridedeterminationoftheuncertainty;Methodsthemethodofnitricacidsilvercapacity;Resultssyntheticuncertaintyforabout0.14mg/lexpandeduncertaintyof0.13mg/l;Conclusionthelab

3、oratoryofthedeterminationofchloridestandards.　　【KeyethodChlorideassessment　　　　测量不确定度的评价是检测工作中的重要技术组成部分，是进行实验室认可的必要条件之一。本人对水中氯化物测定的不确定度评定进行初步探讨。　　1方法的简述　　采用硝酸银容量法　　1.1标准溶液的配制　　1.1.1氯化钠标准溶液称取经700℃烧灼1h的氯化钠8.2420g，溶于纯水稀释到1000mL，吸取10.00mL稀释到100mL。　　1.1.2硝酸银标准溶液称取2.

4、4g硝酸银，定容于1000mL。　　1.2硝酸银标准溶液的滴定吸取25.00mL氯化钠标准溶液加1mL铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定，计算硝酸银浓度。　　1.3测定吸取水样50.0mL，调pH后，加入1mL铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定。同时做一空白，并做6平行试验。　　2测量过程中的测量不确定度的　　2.1配制氯化钠标准溶液过程　　2.1.1称取氯化钠基准物质时称量引入的测量不确定度；　　2.1.2氯化钠基准物质的纯度引入的测量不确定度；　　2.1.3配制氯化钠标准液容量瓶引入的测量不确定度。　　2.2滴定硝酸银

5、标准溶液过程　　2.2.1吸取氯化钠基准液体积引入测量不确定度；　　2.2.2滴定硝酸银标准溶液滴定管引入测量不确定度；　　2.2.3重复标定引入的测量不确定度。　　2.3样品测定过程引入的测量不确定度　　2.3.1吸取样品体积引入的测量不确定度；　　2.3.2滴定时滴定管引入的测量不确定度；　　2.3.3重复测定时引入的测量不确定度。　　3建立数学模型　　　　（1）　　—水样中氯化物（以Cl-计）的质量浓度（mg/L）；　　25.00—氯化钠基准液的体积（mL）0.50—氯化钠基准液浓度[=0.5mg/mL]；　

6、　V1—滴定氯化钠基准消耗的硝酸银标准液用量（mL）；　　V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（mL）；　　V0—空白试验消耗硝酸银标准溶液体积（mL）；V—水样体积（mL）　　根据（1）式的关系及测量过程中引入的测量不确定度，建立水中氯化物测定合成相对标准不确定度计算公式　　　　　　—合成时引入的相对标准不确定度；　　—氯化钠基准物纯度引入的相对标准不确定度；　　—氯化钠基准物称量时引入的相对标准不确定度；　　—配制氯化钠基准溶液时容量器引入的相对标准不确定；　　—滴定硝酸银标准溶液容量器引入的相对标准不确定度；　　

7、—硝酸银标准溶液重复滴定引入的相对标准不确定度；　　—样品测定时容量器引入的相对标准不确定度；　　—样品重复测定时引入的相对标准不确定度　　4各相对不确定度分量的计算　　4.1：（1）氯化钠基准物的纯度有两个不确定度的，氯化钠基准标签上纯度为99.96%~100.04%。因此氯化钠纯度为1.0000±0.04%。　　换算相对不确定度：=　　（2）氯化物基准物摩尔质量查相对原子质量表（1993年）Cl为35.4527，Na为22.989768，则扩展不确定度Cl为0.0009，Na为0.000006。　　标准不确定度

8、为　　　　换算相对不确定度得：　　　　　　合并和　　　　合并1和2二项=　　4.2：氯化钠质量为8.2420g，使用1/10000天平，称取过程引入了2个不确度　　（1）天平最大允许误差0.1mg，按均匀分布标准不确定度得　　　　（2）天平重复性误差0.1mg，按均匀分布，标准不确定度得　　　　合并二项得：　　　　换算成相对不确定度得：　　4.3：配制氯化钠