掺混肥料中总氮、有效磷、氧化钾含量测定中不确定度评定-论文.pdf

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1、科技前沿KeJiQiGnYan·96·掺?锄'忡总氮、披磷、氧化秤揪中趔芝评定韩凤霞吉林市产品质量检验院吉林吉林132013tl蒜磕鬏墨篇搿盖景．的21剥6％定,蘼_+馏o．后132敝％o她～⋯们肥料忖舍量帅慷【关键词1捧混肥料；水确定廑；总氯；有效磷；氧化钾tl】(vo—a—0．00377——～磊豁呆箍盘嚣掣矗蒜丰薏墓：000218mlc题，就需蜉il苒确定度，从而~~il靠地埘结果进行评判。d人员读数带来的不确定度分量1、材料和方法5ml滴定管最小刻度为005ml，人员读数带来的不确定度为11材料i

2、ii化肥厂牛产的掺泡肥料；规格号：≥550％(2815、12)。u4()～a一0．05ml一—：00204rnl112仪器：C01l2电f分析天平号为E81205—4、分辨力为±0l5ml滴定管体积带来的不确定度分蹙的合成I12．2电热鼓肛¨燥箱：号为101—1A刊、分辨力为±1℃I2hku)=√[uI)[u2)f¨lu3(I[u．(vs)r：0．0219ml121总氰(N)摄的测定方法及过程12Jl测定方法u)：0．00438依据GB／T857221$10《复混肥料中总氯禽最的测定燕俏后滴定法》12I

3、2洲过212．3样品定容及啦取样品时引A的不确定度l扭c(V㈣o)准确称取样品I15g(粕确0／mg)，掘j入22催化剂(硫酸钾：五水硫酸钾=20：I)，加浓硫酸，加热将样品定容至250ml后，用5ml穆液管吸取样液蒸璃消化至硫醚州30minJ—j，至溶液透明，冷却，在燕馏装氍的接收瓶中加人20ml硫酸溶液(05moUL)，加4～5样品定容用的25Oml容量瓶，容量瓶为A缎，j}麈值为05ml，检定时给m的体积误差为±02rd滴f基红指小荆后，水封，通过滴涟漏3bJIU~4(hnl氧氧化钠溶液(40~g

4、／L)，水封后加热蒸溜至出口液体不显碱a容量瓶体积带来的不确定度分量性为止。川氯氧化钠溶液({)5mol／1)滴定至混合指示剂呈现灰绿色为终点。制造商给出的容量瓶体积的置信区间为±02ml(A级)．服从矩彤分布其不确定分量为：12．2jt氧化

5、麟(Pz{))含量的测定方法及过程122I忱力法u1(V2)==a=l15ml依据GII／I8573—2f1I【】《复混肥料中有效磷含量的测定》l222l圮过氍b充瞒液体至容量瓶刻度的变动性(重复性)带柬的不确定度分量准确称取样·1g(精确131mg)，置r250

6、ml容蜒瓶巾，加入EDTA溶液，置于6o℃水浴中保温振荡Ih后用通过6得出容量瓶刻度的变动性(重复性)为水稀释歪划度，摇匀，过滤．用单标线大肿吸管啦墩滤液25ml于烧杯中，加lOml硝酸(1+1)煮沸，加入35ml喹12()=O0992ml铡柠酮沉淀押j微沸1rain保温沉淀分层，G4坩埚过滤沉淀，180％，干燥45mln．干燥器中平衡后称重I2．3氧化翎i(K，O)最的测定方法及过程n容量瓶溶踱温度与校正温度不同带来的不确定度分璧定容总氮的平均体积为：250m[，实验室温度为15'13，服从均匀分布。

7、I23I测定方法依姑【．Blf8574—2011《混肥料中钟含量的测定硼苯硼酸钟重量法》计算公式为：1232测定过程⋯AVV×2Ix10xAT准确称取样鼎2g(精确至01m)，髓于250ml锥形瓶中，加约150ml蒸馏水，缓慢煮沸30rain，冷却，转移至250ml容瓶用蒸馏水稀释至刻发，摇匀，午对滤，弃去最初滤灌，用单标线大肚吸管吸取滤液25m1，置于=250x21x10x5=0263ml20Oral烧杯中．Dir40g／lEDTA溶液2Ora1．加2～3滴酚酞．滴加400g／L氢氧化钠溶液至样液至红

8、色出现，再过量0,2631ml，缓慢加热煮沸15rain，冷却至室温，或红色消失，再用氢氧化钠调制红色不断搅拌下，于试液中逐滴加人u=一一。I52mll5叫苯硼钠溶液，过齄7ml，搅拌hnin，静止15rain，倾斜法将沉淀过滤于预先恒重的G4坩埚滤器中．用I5d人员读数带来的不确定度分量I四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量5ml，将装有沉淀的Ca-~t埚置于120~C±5<12干燥箱中，干燥15h，250ml容量瓶最小l劓度为05ml，人员读数带来的不确定度为l燥器中平衡后称承2．结果与分析：t

9、21总氮(N)的测定结果见表I襄1总氯(Nl的溺定话累250ml容量瓶体积成序号样语滴定值空门值结果值x残值标准偏差S(x)u()=(m1)(rn1)(％)(％)(％)√)n}u。J】+[u(V)。)1【】5I233152653004(1．296ml2049883702649000u(一0j．296一=0．00118样品用5ml移液管吸取样品，穆液管为A级，分度值为0o5lIl，检定时3050023652648一o0105【173l5229