HPLC法测定右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋异构体含量-论文.pdf

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1、HPLC法测定右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋异构体含量郭俊平宜兴市人民医院，宜兴214200摘要目的：建立HPLC法对右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋和右旋异构体进行拆分并测定其中左旋异构体含量。方法：采用Chiral-AGP手性柱(4．6minx150mm，5m)；流动相为乙腈一pH6．0磷酸盐缓冲液(10：90)；流速0．5mL·min～；柱温30oC；检测波长285rim；进样量20L。结果：兰索拉唑左旋和右旋异构体之间的分离度为3．0，左旋异构体的线性范围为0．51-5．10g·mL1(0．9996

2、)，检测限为2．52ng，平均回收率(=9)为98．4％。结论：该方法操作简便，结果准确．可用于右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋异构体的含量测定。关键词高效液相色谱；手性柱：右旋兰索拉唑控释胶囊；左旋异构体中图分类号R927．2文献标志码A文章编号1673—7806(2014)03—228—03右旋兰索拉唑(dexlansoprazole)是日本武田公100709—200902，纯度为99．8％)；左旋兰索拉唑对照司开发的新一代质子泵抑制剂，是该公司曾经开发品(南京源健医药技术有限公司，批号：20131

3、101，的兰索拉唑(1ansoprazole)的右旋光学异构体，该制标定含量为99．5％)；乙腈(色谱纯，美国TEDIA公剂采用新型的双相控释剂型，可持续抑制胃酸分司)；磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和磷酸钠均为分析泌，效果显著，耐受性良好『l1。右旋兰索拉唑控释胶纯。囊(dexlansoprazoledelayedreleasecapsules)已于2方法和绪果2009年经美国FDA批准上市，商品名：DexliantTM。本品分子结构中含有一个手性中心，可能在生产过2．1色谱条件程中引入少量的左旋异构体

4、，因此建立一个良好的色谱柱为大赛璐公司Chiral—AGP手性柱(4．6异构体检查方法对本品的质量控制尤为重要。本文mmxl5cm，5txm)；流动相：乙腈一磷酸盐缓冲液(pH采用手性固定相的HPLC法对兰索拉唑异构体进6．0)(10：90)；流速：O．5mL·min～；柱温：30℃；检测波行拆分并检测左旋异构体含量，可有效地控制本品长：285rim；进样量：2OL。的质量2．2溶液配制2．2．1磷酸盐缓冲液(pH6．())取156．0g·L磷1材料酸二氢钠溶液70mL与179．1g·L磷酸氢二钠

5、溶1。1仪器液20mL，用水稀释至1000mL，取250mL加水稀岛津20A高效液相色谱仪，SPD—M20A二极管释至1000mL阵列检测器，Labsuhion色谱工作站：赛多利斯2．2．2稀释液取磷酸钠(Na3PO4·12H20)0．68g与BT125D电子分析天平；梅特勒FE20pH计。磷酸氢二钠(NaHPO·2HO)0．62g，加水适量使溶1．2试药解并稀释至100mL。摇匀。右旋兰索拉唑控释胶囊(南京源健医药技术有2．2．3兰索拉唑对照品溶液取兰索拉唑对照品限公司。批号：20131201、

6、20131202、20131203；日本10mg，精密称定，置于100mL量瓶中，加稀释液溶武田制药，批号：C19323，4批规格均为60rag／粒)；解并定容至刻度，摇匀，即得。兰索拉唑对照品(中国药品生物制品检定所，批号：2．2．4左旋对照品溶液取左旋兰索拉唑对照品12．5mg，精密称定，置于100mL量瓶中，加稀释液作者简介郭俊平，男，副主任药师溶解并定容至刻度．摇匀，作为左旋兰索拉唑对照E—mail：staf187@yxph．corn收稿日期2014—03—17修回日期2014—04—15

7、品储备液；精密量取对照品储备液2mL，置100mL228．一一一．．．一．．．一．．．．．一．一．一一．．．一．．．～．．一．．一．：Dh：：d=：rh：：^：=⋯==-=1：．：^：=6：，a=：^：=约，=、。：Jj：罕：^。：：=与=6J：牺l：，：矗=坏⋯==饼=r：咒=：：■●田■●‘■■_●z—：—I●_—■1__量瓶中．用稀释液溶解定容至刻度，即得。2．5检测限和定量限2．2．5样品溶液取右旋兰索拉唑约25mg的胶囊取“2．4”项下左旋兰索拉唑对照品溶液逐级稀内容物，精密称定．置于5

8、0mL量瓶中，加稀释液溶释，分别进样，按信噪比(S／Ⅳ)为3，确定本品检测限解并定容至刻度。摇匀，即得。为2．52ng，按信噪比(S／N)为1O，确定本品定量限为2．3系统适用性试验7．56ng。精密量取兰索拉唑对照品溶液、左旋兰索拉唑2．6进样精密度对照品溶液和样品溶液各20L，注入液相色谱仪取左旋兰索拉唑对照品溶液连续进样6次，记中，左旋兰索拉唑保留时间为2O．5min，右旋兰索拉录左旋兰索拉唑峰面积，RSD为0．36％(n=6)。唑保留时间13．6rain，两者分离度达3．O