hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量论文

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1、HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量论文【摘要】目的建立祛暑胶囊中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法，KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇－0.2mol/L醋酸铵－冰醋酸(67∶33∶1)；流速0.8mL/min；检测波长250nm。结果祛暑胶囊中甘草酸含量测定方法线性范围为188.06～494.59μg/mL；平均回收率为103.3%，RSD为2.2%(n＝6)，理论塔板数大于2000。结论HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸含量简便、准确、重复性好。【关键词】HPL

2、C；祛暑胶囊；甘草酸；含量祛暑胶囊主要由广藿香、香薷、甘草等组成，临床使用多年，用于治疗中暑感寒引起的恶寒发热等症。本文选取方中主药甘草所含主要成分甘草酸为指标，参考中国药典1.freelasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇－0.2mol/L醋酸铵－冰醋酸(67∶33∶1);流速0.8mL/min；检测波长250nm。3.2对照品溶液的制备精密称取在60℃真空干燥至恒重的甘草酸单铵盐对照品2.4mg，置于10mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升含甘草酸

3、单铵盐对照品0.24mg，折合甘草酸235.08μg)。3.3供试品溶液的制备取本品内容物约2g，精密称定，置50mL容量瓶中，加流动相约45mL，超声处理30min，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取滤液，即得供试品溶液。另取不含甘草酸制得的阴性对照制剂同法制得阴性对照品溶液。3.4系统适应性试验取上述对照品溶液、阴性对照品溶液及供试品溶液，照3.1项下色谱条件，各进样10μL，测得HPLC图谱，见图1。图谱表明阴性对照品溶液色谱在与对照品溶液色谱相同位置无干扰。理论塔

4、板数按甘草酸计算不低于2000。甘草酸单铵盐对照品供试品溶液阴性对照品溶液图1高效液相色谱图3.5线性关系的考察分别吸取对照品溶液4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL分别置于10mL容量瓶中加流动相稀释至刻度，摇匀，各进样10μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标(μg/mL),进行线性回归，得回归方程为：Y=1636.3X-91714，相关系数r＝0.9993，表明甘草酸在188.06～494.59μg/mL范围内具有良好的线性关系。3.6精密度试验取对照

5、品溶液(浓度为235.08μg/mL)进样，每次进样10μL，重复进样6次，测得峰面积，并计算出RSD为0.5%。结果见表1。3.7稳定性试验取祛暑胶囊供试品溶液，在0,2,4,6,8,10,12h分别进样10μL，记录峰面积并计算出RSD为2.3%。可见供试品溶液在12h内稳定。结果见表2。表1精密度试验注：平均峰面积=299838；RSD=2.3％3.8重现性试验取祛暑胶囊样品5份，按供试品溶液制备法，制得5份供试品溶液，按样品测定法测定，测得供试品中含甘草酸分别为6.30mg/g、6.47mg/g、6.

6、41mg/g、6.37mg/g、6.38mg/g(RSD=0.97%,n＝5)，表明本法重现性较好。3.9回收率试验采用加样回收法，精密称取适量的已测知含量的祛暑胶囊内容物(含量为6.47mg/g,批号:20050819)6份,.freel.北京：化学工业出版社，2005:184,541.