hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量

hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量

ID:24191208

大小:52.00 KB

页数:4页

时间:2018-11-12

hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量  _第1页
hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量  _第2页
hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量  _第3页
hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量  _第4页
资源描述:

《hplc法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量 》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量【摘要】目的建立祛暑胶囊中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1);流速0.8mL/min;检测波长250nm。结果祛暑胶囊中甘草酸含量测定方法线性范围为188.06~494.59μg/mL;平均回收率为103.3%,RSD为2.2%(n=6),理论塔板数大于2000。结论HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸含量简便、准确、重复性好。【关键词】HPLC;祛暑胶囊;甘草酸;含量祛暑胶囊主要由广藿香、香薷、甘草等组成,临床

2、使用多年,用于治疗中暑感寒引起的恶寒发热等症。本文选取方中主药甘草所含主要成分甘草酸为指标,参考中国药典[1],采用高效液相色谱法对祛暑胶囊含量测定方法进行研究,以便控制该制剂的质量。1实验药品、试剂祛暑胶囊(批号20050819),甘草酸单铵盐对照品(中国药品生物制品检定所,批号110731-200205),甲醇(色谱纯),水为超纯水,其余试剂均为分析纯。2实验仪器美国瓦里安Prostar210型高效液相色谱仪,瓦里安Prostar325型紫外-可见检测器。3实验方法及结果3.1色谱条件KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2m

3、ol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1);流速0.8mL/min;检测波长250nm。3.2对照品溶液的制备精密称取在60℃真空干燥至恒重的甘草酸单铵盐对照品2.4mg,置于10mL棕色容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升含甘草酸单铵盐对照品0.24mg,折合甘草酸235.08μg)。3.3供试品溶液的制备取本品内容物约2g,精密称定,置50mL容量瓶中,加流动相约45mL,超声处理30min,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取滤液,即得供试品溶液。另取不含甘草酸制得的阴性对照制剂同法制得阴性对照品溶液。3.4系统适应

4、性试验取上述对照品溶液、阴性对照品溶液及供试品溶液,照3.1项下色谱条件,各进样10μL,测得HPLC图谱,见图1。图谱表明阴性对照品溶液色谱在与对照品溶液色谱相同位置无干扰。理论塔板数按甘草酸计算不低于2000。甘草酸单铵盐对照品供试品溶液阴性对照品溶液图1高效液相色谱图3.5线性关系的考察分别吸取对照品溶液4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL分别置于10mL容量瓶中加流动相稀释至刻度,摇匀,各进样10μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标(μg/mL),进行线性回归,得回归方程为:Y=1636.3X-91714,相关系

5、数r=0.9993,表明甘草酸在188.06~494.59μg/mL范围内具有良好的线性关系。3.6精密度试验取对照品溶液(浓度为235.08μg/mL)进样,每次进样10μL,重复进样6次,测得峰面积,并计算出RSD为0.5%。结果见表1。3.7稳定性试验取祛暑胶囊供试品溶液,在0,2,4,6,8,10,12h分别进样10μL,记录峰面积并计算出RSD为2.3%。可见供试品溶液在12h内稳定。结果见表2。表1精密度试验注:平均峰面积=299838;RSD=2.3%3.8重现性试验取祛暑胶囊样品5份,按供试品溶液制备法,制得5份供试品溶液,按样品测定法测定,测得供试品中含甘

6、草酸分别为6.30mg/g、6.47mg/g、6.41mg/g、6.37mg/g、6.38mg/g(RSD=0.97%,n=5),表明本法重现性较好。3.9回收率试验采用加样回收法,精密称取适量的已测知含量的祛暑胶囊内容物(含量为6.47mg/g,批号:20050819)6份,分别加入适量的对照品溶液,按3.3项的制备方法制得供试品溶液,各取10μL进样,记录色谱图,计算回收率,结果见表3。表3回收率实验结果3.10样品测定取10个批号供试品,依法分别制得供试品溶液。各吸取供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,记录色谱图,计算样品中甘草酸的含量,结果见表4

7、。表410批祛暑胶囊中甘草酸含量测定4结论本试验采用HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量,无其他成分的干扰,方法的精密度、稳定性均符合要求,回收率高。【

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。