正交试验法优化清开灵注射液中金银花提取液的醇沉工艺.pdf

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1、世界科学技术一中医药现代化★技术应用研究正交试验法优化清开灵注射液中金银花提取液的醇沉工艺六孙秀玉，王英姿，乔延江，冯艾灵，段飞鹏，周海燕z(1．北京中医药大学中药学院北京100102；2．亚宝北中大制药有限公司北京101300)摘要：目的：优化金银花提取液的醇沉工艺，规范清开灵注射液中金银花提取液的生产，减少批次间差异。方法：采用正交试验，以绿原酸和木犀草苷的含量为指标，并采用多指标综合评分法处理数据。优化醇沉工艺中加醇时的药液温度、搅拌速度和加醇速度3个因素。结果：金银花提取液的最佳醇沉工艺为加醇时药液温度为20cI=，搅拌速度240rpm，

2、加醇速度1倍生药量／min。结论：优化的醇沉工艺稳定可行。关键词：清开灵注射液金银花正交试验醇沉工艺绿原酸木犀草苷doi：10．11842／wst．2014．O1．035中图分类号：TQ460．6文献标识码：A清开灵注射液由栀子、板蓝根、金银花等8味时药液温度、搅拌速度3个因素对金银花醇沉工艺中药材制备而来，具有清热解毒、化痰通络、醒神开的影响，以期提高清开灵注射液中间体金银花提取窍等功效，是国家基本药物目录品种。其中，金银花液的质量。甘、寒，为忍冬科LoniceraaponicaThunb．的干燥花1仪器与试药蕾或带初开的花，归心、胃经，具有清

3、热解毒、疏散风热的功效，常用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血LC一20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司，痢、风热感冒、温病发热『l1。金银花中含有挥发油、有SPD一20A，VWD检测器，LCSolution色谱工作站)，机酸、三萜皂苷、黄酮及其苷类等多种成分『2l。分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)，在清开灵注射液实际生产过程中，金银花提取KQ5200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公液需要经过两次醇沉，进一步提高乙醇浓度及用量司)，调温型电热套(天津泰斯特仪器有限公司)，去除蛋白质、糖等杂质，醇沉操作对于金银花的提SHZ—D(Ⅲ)型循环水

4、式多用真空泵(河南省予华仪纯至关重要。而金银花液的醇沉工艺以人工操作方器有限公司)。式为主，缺乏相对稳定的参数控制，受人为经验因绿原酸对照品(中国食品药品检定研究院，批素的影响较大，导致批次问金银花液质量差异较号：110753—200413)，木犀草苷对照品(中国食品药大。因此，优化金银花提取液醇沉工艺可有效规范品检定研究院，批号：11720—201106)；金银花药材药厂生产，保障金银花提取液质量均一、稳定，并为由亚宝北中大(北京)制药有限公司提供，由北京中中药的生产工艺优化提供参考。本文以金银花中绿医药大学刘春生教授鉴定为忍冬科植物Lonic

5、era原酸和木犀草苷为指标，通过考察加醇速度、醇沉japonicaThunb．的干燥花蕾或带初开的花；乙腈、甲醇(色谱纯，Fisher公司)，水为高纯水；其他试剂均收稿日期：2013-03-21为分析纯。修回日期：2013-06-03★科学技术部国家“重大新药创制”项目(2010ZX09502—002)：清开灵注射液安全性关键技术研究，负责人：乔延江；北京中医药大学创新团队(2011-CXTD一13)：复方中药制药研究，负责人：杜守颖。★★通讯作者：王英姿，硕士生导师，主要研究方向：中药制剂新技术与新剂型研究。[WorldScienceandTe

6、chnology~ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedwn]187世界科学技术一中医药现代化★技术应用研究图2木犀草苷对照品(A)及样品(B)的HPLC色谱图苷对照品储备溶液1．5mL，分别置于10、5、2mL2．7稳定性试验容量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，得到浓度精密吸取供试品溶液，按前述绿原酸、木犀草分别为4．O、10．O、l5．0、2O．0、3O．0、5O．O、75g·mL苷色谱条件，分别于配制后0、1、2、4、8、12h进样对照品溶液，按前述木犀草苷色谱条件进

7、行测定，1O，测定绿原酸、木犀草苷峰面积值。计算其以峰面积(y)和对照品质量()进行线性回归，回RSD值分别为1．93％、2．72％，表明供试品溶液在归方程为l，=2776．+1958．3，r=0．9999，木犀12h内稳定。草苷在0．04～0．75g范围内与峰面积呈良好的线2．8加样回收率试验性关系。精密量取已知绿原酸和木犀草苷含量的金2．5精密度试验银花提取液，按“2．3”项下方法制备供试品溶液，精密吸取绿原酸、木犀草苷对照品溶液10L，精密量取供试品溶液，然后等体积加入高、中、低按各自色谱条件连续进样6次，测得绿原酸对照品3个浓度的绿原酸对

8、照品与木犀草苷对照品溶平均峰面积为2866465，RSD为0．66％；木犀草苷液，每个浓度平行3次，计算加样回收率。绿原酸对照品平均峰面