提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨.pdf

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1、第43卷提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨·53·；问题探讨：}芥芥芥带蒂带提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨田笑冀圣江李明奇(河南中储粮质量检测中心有限公司450046)我国现行的GB／T20570-2006《玉米储存品的影响。质判定规则》中，脂肪酸值被作为玉米储存品质判在试样处理前，预先按标准量取50．0mL无定的重要指标，对判定其是否宜存及宜存程度是非水乙醇若干份，分别加入到250mL具塞磨口锥形常重要的。检测玉米中的脂肪酸值，通常先用无水瓶中，然后置于已调至恒温的水浴振荡器内约1h，乙醇将粉碎样品中的游离脂肪酸提取出来，并经过

2、使提取溶剂达到所需温度。溶剂恒温后，分别精确滤等方法与固体物质分离后再进行滴定检测，由此称取1O．O0g玉米试样若干份，分别加入到具塞磨可见，脂肪酸的提取对检测结果影响较大。口锥形瓶中，开始计时，达到提取时间后分别取出1材料与方法试样立即过滤、检测。检测结果见表1。表1不同温度下玉米脂肪酸值检测结果1．1主要试剂单位：[(KOH／干基)／(rag／100g)]无水乙醇；10g／i酚酞指示剂；不含二氧化碳的蒸馏水；0．01ml／LK0H乙醇标准溶液。1．2主要仪器与设备往复式振荡器：江苏产；恒温振荡器：江苏产；锤式旋风磨：上海产；烘

3、箱：北京产；感量为0．01g的天平：梅特勒公司。1．3研究方法1．3．1样品水分的检测n样品水分含量的检测参考GB／T5497中Io5"C恒重法进行检测。1．3．2样品脂肪酸值的检测[。]样品脂肪酸值的检测用GB／T20570-2006方法进行检测。试验结果表明：同一玉米样品在15℃、20℃、2结果与分析25"C、30"C、35"C温度下平均脂肪酸值分别为21．6(KOH／干基)／(rag／100g)、23。7(KOH／2．1提取温度的影响干基)／(mg／100g)、26．0(KOH／干基)／(mg／在玉米脂肪酸值检测中，国标GB

4、／T2O570—100g)、27．0(KOH／干基)／(mg／100g)、27．12006规定提取、滴定温度为15℃~25"C，这可能(KOH／干基)／(mg／100g)，可见，提取温度对会存在温差对其检测结果的影响，包括样品的温脂肪酸值是有影响的，随着温度的升高，脂肪酸值度、提取液的温度、提取过程的温度、滴定时的温度等。针对以上因素，对同一玉米样品分别在相应升高，而且，温度越高，脂肪酸值升高幅度越15℃、2O℃、25℃、3O℃、35℃温度条件下进行脂大。在GB／T20570-2006中规定脂肪酸值检测温肪酸值检测，以分析不同提取

5、温度对脂肪酸值结果度为15℃～25℃，通过以上试验可以看出，在此*通讯地址：郑州市金水区商务内环路28号中储粮大厦·54·粮食储藏温度下，脂肪酸值的差异还是较大的，而国标方法同的提取时间，脂肪酸值差异还是较大的，每相差对脂肪酸值重复性要求是同一分析者对同一试样同10rain脂肪酸值平均相差1(KOH／干基)／(mg／时进行两次检测，脂肪酸值结果的差值不超过2100g)左右，因此，建议严格控制提取时间，保(KOH／干基)／(mg／100g)。但就温度的差异就证脂肪酸被充分提取，进而保证检测结果的可比使结果不符合重复性的要求，使结果失

6、去了可比性。性，因此，建议缩小检测温度范围，增加结果的准表2不同提取时间下玉米脂肪酸检测结果确性及可比性。一∞2鲁、一＼Z0=提取温度(℃)图1不同温度下玉米脂肪酸值变化情况2．2提取时间脂肪酸值检测的是粮食中游离脂肪酸和一些可检测的高级脂肪酸的相对含量，并且脂肪分解(水2．3提取速度解、氧化)是一个动态平衡的反应，随着脂肪酸提震荡是为了提取样品中的脂肪酸，震荡频率对取时间的增加，这个平衡被打破，脂肪进一步分测试结果有较大的影响，在GB／T20570—2006中解，高级脂肪酸进一步断键，因而脂肪酸值增高是规定用往返式振荡器，并规定

7、振荡频率为100次／必然的。试验中发现，同一样品的提取时间越长，min，实验室用震荡器很多都是数显型振荡器，电所测得的脂肪酸值也越高。在脂肪酸值提取时，应压不稳，振动频率会不断变化，实验室应配制稳压严格控制提取时间，以保证检测结果的可比性。电源。针对以上因素，对同一玉米样品分别提取针对以上因素，对同一玉米样品分别以0次／10min、20min、30min、40min后，检测其脂肪rain、60次／min、80次／min、100次／min、120次酸值，分析不同提取时间对脂肪酸值结果的影响。／min、140次／min的速度提取，之后

8、检测其脂肪试样处理：在同一温度下，用同一玉米样品进酸值，分析不同提取速度对脂肪酸值检测结果的影行试样处理后，精确称取试样，每份约10．00g，响。检测结果见表3。按标准量取50．0mL无水乙醇分别加人到具塞磨表3不同提取速度下玉米脂肪酸值检测结果口