玉米脂肪酸值的测定.docx

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1、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯玉米脂肪酸值的测定A.1范本方法定了玉米存品判定。A.2原理在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用准氧化溶液滴定，算脂肪酸。A.3和材料除非另有定，使用分析。A.3.1无水乙醇。A.3.2酚—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚溶于100mL95%（V/V）乙醇。A.3.3不含二氧化碳的蒸水：将蒸水沸，加盖冷却。A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氧化—95%乙醇准滴定溶液。A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氧化准液的配置称取28g氧化，置于聚乙容器中，先加入少量无C

2、O2的蒸水（20ml）溶解，再将其稀至1000ml，密放置24h.吸取上清液至另一聚乙塑料瓶中。A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氧化准液的定称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的苯二酸清2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸水中，滴加酚-乙醇指示（A3.2）3～5滴，用配制的氧化准液滴定至微色，以30s不褪色点，下所耗氧化准液ml数（V1），同做空白（不加苯二酸,同上操作），下所耗氧化准液ml数（V0）,按式算氧化准液度。100×mc(KOH)=—————————⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.(1)(V1-V0)×204.22式（1）中：c(KOH)—氧

3、化准液度，mol/L;1000—算系数：m—称取苯二甲酸加的量，g；V1—滴定所耗情氧化准液体，ml;V0—空白所耗氧化准液体，ml;204.22—苯二酸的摩量g/mol.注：氧化准液按要求定复。A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氧化-95%乙醇准滴定溶液准确移取20.0ml/L氧化准液，用95%（V/V）乙醇稀定容至1000ml,盛放于聚乙塑料瓶中。用前稀。注：稀用乙醇事先整中性。A.4器与A.4.1具塞磨口形瓶：250ml.A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml.A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度0.02ml:10ml，最小刻度0.05ml.A.4

4、.4天平：感量0.01g以上。A.4.5振器：往返式，震率100次/min.A.4.6粉碎机：式旋磨，具有可和自清理功能，以避免品残留和出管堵塞。在粉碎品，磨膛不能。1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯A.4.7粉：按GB/T5507要求。A.4.8玻璃短漏斗。A.4.9中速定性。A.4.10形瓶：150ml.A.5制取混合均匀品80~100g，用式旋磨粉碎，要求粉碎度能一次性达95%以上CQ16（相当于40目），粉碎品充分混合后（上、下的全部分范品）装入磨口瓶中用。注：1：按GB/T5507品粉碎度，使用其它型粉

5、碎机可以达到度要求，粉碎品也只能用式旋磨。一次粉碎达不到度要求的，式旋磨不能使用。注：2：粉碎品，按照明要求，合理大小，并控制量，防止和减少出料管留存品，未必免出料管堵塞，减少磨膛，引起品中脂肪酸的化，每粉碎10个品将出料管拆下清理。注：3：制耗的品尽快完成定，如需存放，存放在冰箱中，全部程不得超24h。A.6分析步A.6.1理称取制10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇（A3.1）置往返式震器上振30min,震率100次/min。静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的，并加盖。弃去最初几滴液，收集液25ml以上。A

6、.6.2定精确移取25.0ml液于150ml形瓶中，加50ml不含CO2的蒸水，滴加3~4滴酚-乙醇指示后，用0.01mol/L的氧化—95%乙醇准滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微色，30s不消褪止。下耗用的氧化—95%乙醇溶液体（V1）。注：品提取后一定要及滴定；滴定在散射阳光或日光型日光灯下着光源方向行；提取液色深，滴定点不易判定，可用一已加入去CO2蒸水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液色与参照相比有色差，即可已到滴定点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定点，可在放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。A.6.3空白取25.0ml无水乙醇于150ml形瓶中，加50m

7、l不含CO2的蒸水，滴加3~4滴酚-乙醇指示，用0.01mol/L的氧化—95%乙醇溶液滴定至成微色，30s不消褪止。下耗用的氧化—95%乙醇溶液体（V0）.A.7果的算和表述A.7.1脂肪酸已中和100g干物中游离脂肪酸所需氧化毫克数表示。按式（2）算：50100脂肪酸（KOHmg/100g干基）=（V1—V0）×56.1×———×———×10025m(100—ω)11220×（V1—V0）×C100=————————————×—————⋯⋯⋯.（2）m100—ω2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最