提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨

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1、第４３卷提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨·５３·檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱问题探讨檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱＊提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨田笑冀圣江李明奇（河南中储粮质量检测中心有限公司４５００４６）我国现行的ＧＢ／Ｔ２０５７０－２００６《玉米储存品的影响。质判定规则》中，脂肪酸值被作为玉米储存品质判在试样处理前，预先按标准量取５０．０ｍＬ无定的重要指标，对判定其是否宜存及宜存程度是非水乙醇若干份，分别加入到２５０ｍＬ具塞磨口锥形常重要的。检测玉米中的脂肪酸值，通常先用无水瓶中，然后置于已调至恒温的水浴振荡器内约１ｈ，乙醇将粉碎样品中

2、的游离脂肪酸提取出来，并经过使提取溶剂达到所需温度。溶剂恒温后，分别精确滤等方法与固体物质分离后再进行滴定检测，由此称取１０．００ｇ玉米试样若干份，分别加入到具塞磨可见，脂肪酸的提取对检测结果影响较大。口锥形瓶中，开始计时，达到提取时间后分别取出１材料与方法试样立即过滤、检测。检测结果见表１。表１不同温度下玉米脂肪酸值检测结果１．１主要试剂单位：［（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ）］无水乙醇；１０ｇ／Ｌ酚酞指示剂；不含二氧化样品提取温度（℃）碳的蒸馏水；０．０１ｍｌ／ＬＫＯＨ乙醇标准溶液。编号１５２０２５３０３５１２１．７２

3、２３．７１２５．９６２７．２４２７．２６１．２主要仪器与设备２２１．００２３．７１２５．８９２６．４２２７．６３往复式振荡器：江苏产；恒温振荡器：江苏３２１．６８２３．７１２６．９２２７．５１２６．９１产；锤式旋风磨：上海产；烘箱：北京产；感量为４２１．６８２３．７１２５．９７２７．２４２６．８７５２１．５２２３．６８２５．９１２７．１０２７．０５０．０１ｇ的天平：梅特勒公司。６２１．６３２３．８２２５．８８２６．８９２６．８６１．３研究方法７２１．６９２３．７３２５．９０２６．９３２７．０６１．３．１样品水分的检测［１］样品

4、水分含量的检测８２１．５３２３．８３２６．０８２７．０８２６．９０９２１．５９２３．７６２５．９１２６．８３２７．１１参考ＧＢ／Ｔ５４９７中１０５℃恒重法进行检测。１０２１．５３２３．７９２５．８０２６．９１２７．１６［２］１．３．２样品脂肪酸值的检测样品脂肪酸值的平均值２１．６２３．７２６．０２７．０２７．１检测用ＧＢ／Ｔ２０５７０－２００６方法进行检测。试验结果表明：同一玉米样品在１５℃、２０℃、２结果与分析２５℃、３０℃、３５℃温度下平均脂肪酸值分别为２１．６（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ）、２３．７（ＫＯＨ／２．１

5、提取温度的影响干基）／（ｍｇ／１００ｇ）、２６．０（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／在玉米脂肪酸值检测中，国标ＧＢ／Ｔ２０５７０－１００ｇ）、２７．０（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ）、２７．１２００６规定提取、滴定温度为１５℃～２５℃，这可能（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ），可见，提取温度对会存在温差对其检测结果的影响，包括样品的温脂肪酸值是有影响的，随着温度的升高，脂肪酸值度、提取液的温度、提取过程的温度、滴定时的温相应升高，而且，温度越高，脂肪酸值升高幅度越度等。针对以上因素，对同一玉米样品分别在１５℃、２０℃、２５℃、３

6、０℃、３５℃温度条件下进行脂大。在ＧＢ／Ｔ２０５７０－２００６中规定脂肪酸值检测温肪酸值检测，以分析不同提取温度对脂肪酸值结果度为１５℃～２５℃，通过以上试验可以看出，在此＊通讯地址：郑州市金水区商务内环路２８号中储粮大厦·５４·粮食储藏２０１４（１）温度下，脂肪酸值的差异还是较大的，而国标方法同的提取时间，脂肪酸值差异还是较大的，每相差对脂肪酸值重复性要求是同一分析者对同一试样同１０ｍｉｎ脂肪酸值平均相差１（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／时进行两次检测，脂肪酸值结果的差值不超过２１００ｇ）左右，因此，建议严格控制提取时间，保（ＫＯ

7、Ｈ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ）。但就温度的差异就证脂肪酸被充分提取，进而保证检测结果的可比使结果不符合重复性的要求，使结果失去了可比性。性，因此，建议缩小检测温度范围，增加结果的准表２不同提取时间下玉米脂肪酸检测结果确性及可比性。样品提取时间（ｍｉｎ）编号１０２０３０４０１２０．０５２２．９０２３．７１２３．７８２２１．６８２３．３１２３．７１２３．８６３２１．００２２．２７２３．７１２３．８９４２１．６８２３．３１２３．７１２３．９７５２１．１２２２．８９２２．７８２４．１０６２１．３６２２．８２２３．９９２３．９６７２１．

8、１９２２．９０２２．９６２４．０６８２１．０９２３．０１２３．６１２４．２３图１不同温度下玉米脂肪酸值变化情况９２１．１１２２．８３２３．７９２３．９５２．２提取时间１０２０．９８２２．０９２２．９９２４．０６平均值２１．１２２．８２３．５２４．０脂肪酸值检测的是粮食中游离脂