气相色谱串联质谱法检测皮革中乙二醇乙醚醋酸酯.pdf

《气相色谱串联质谱法检测皮革中乙二醇乙醚醋酸酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、36卷第12期西部皮革Vo1_36No．122014年6月WESTIJEATHERlun．2014气相色谱串联质谱法检测皮革中乙二醇乙醚醋酸酯连小彬，毛树禄，陈斌，张元金，尹洪雷，陈学灿(泉州出入境检验检疫局，福建晋江362200)摘要：建立了皮革中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取，萃取温度50c【=、时间30min，萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后，用气相色谱串联质谱法fGC—MS)进行测定。当标样的质量浓度为115mg／L时，线性相关系数>10．9990，检出限0．1mg／

2、kg，空白样品的加标回收率为>190％。关键词：皮革；乙二醇乙醚醋酸酯；检测；GC—MS；超声萃取中图分类号：TS57文献标志码：A文章编号：1671—1602(2014)12—0036—04Determinationof2_EthoxyethylAcetateinLeatherbyGasChromatographyMassSpectrometryLIANXiao-bin，MAOShu-lu，CHENBin，ZHANGYuan-jin，YINHong—lei，CHENXue—canQuanzhouEn

3、try-exitInspectionandQuarantineBureau，Jinjiang362200,China)Abstract：Thedetectionmethodof2-EthoxyethylacetateinleatherbyGC-MSwasestablishedusingmethanolasanextractionagentwithultrasonicassistance，extractiontemperature50℃for30minafterthesolutionfilteredth

4、roughpolytetrafluoroethylenefilm．Thelinearcorrelationcoeficientisabove0．9990instandardsampleconcentrationrangeof1-15mg／L．Thedetectionlimitwas0．1mg／kg．andtherecover—ieswerealsogreaterthanorequalto90％intheblanksample．Keywords：leather；2-Ethoxyethylacetate；

5、determination；GC-MS；ultrasonicextraction1前言能与芳香烃混溶。汽刺激眼和呼吸道，经常吸人对乙二醇乙醚醋酸酯乙二醇乙醚醋酸酯主要用作肾脏有损伤，同时它还具有一定(2-Ethoxyethylacetate．2-EEA)又金属、家具喷漆用溶剂和刷涂漆的生殖毒性。称2一乙氧基乙基乙酸酯，为具醚用溶剂，还可用作保护性涂料、染目前国内外还没有关于皮革味无色液体，沸点156oC，相对密料、树脂、皮革、油墨的溶剂，也可中乙二醇乙醚醋酸酯的检测标度(20％／4oC)0．9730，

6、微溶于水，用于金属、玻璃等硬表面清洗剂准，检测方法研究主要是工作场的配方中，并可作化学试剂与其所空气中乙二醇乙醚醋酸酯的测他化合物配合用作皮革粘合剂。定，而且用的是气相色谱法l，存由于其毒性较苯系物等常用溶剂在干扰大、定性困难的问题。本文收稿日期：2014—04—30低，目前得到越来越广泛使用。虽主要采用气相色谱串联质谱法对第一作者简介：连小彬(1983一)，男，工程师。联系方式：h0“g123456789O@126．con。然它的毒性较低但在高浓度时蒸皮革中乙二醇乙醚醋酸酯进行测36第12期连小彬，

7、等：气相色谱串联质谱法检测皮革中乙二醇乙醚醋酸酯期《lT芏C：2—EEAoDl、d丑七曩蕊#I．⋯凡图1乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液的色谱图定。气相色谱串联质谱法以其检液：称取适量的乙二醇乙醚醋酸气，纯度≥99．999％；质量扫描范测灵敏、准确、快捷的优势在检测酯，用甲醇配成质量浓度500围：(35～350)amH；离化方式：EI；中得到广泛应用。mg／L的标准储备液，使用时，用甲离化电压：7OeV。醇稀释成适当浓度的标准工作溶2实验部分3结果和讨论液。2．1仪器与试剂2．2实验步骤3．1气相色谱升温程序

8、的选择2．1．1仪器2．2．1样品的制备与萃取本实验的升温程序首先参考带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)准确称取样品1．00g，置于管相关文献中的方法：40℃保持的管状硬质玻璃提取器(50ml)；状硬质玻璃提取器中，加入25mL5min，再以15℃／min的速率升至可控温的超声波浴(输出功率：甲醇，50℃超声提取30rain，取样200℃，保持12min。经试验，乙二420W，频率：40kHz)，KQ一500E，液通过0．45in有机滤膜过滤，醇乙醚醋酸酯标准溶