快速溶剂萃取-毛细管电泳法测定土壤和底泥中磺胺类药物残留.pdf

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1、第3l卷第2期分析试验室Vo1．31．No．22012年2月ChineseJournalofAnalysisLaboratory20l2—2快速溶剂萃取一毛细管电泳法测定土壤和底泥中磺胺类药物残留左艳丽，孙汉文，魏立静(河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学技术重点实验室，保定071002)摘要：建立了一种快速溶剂萃取(ASE)一毛细管电泳检测土壤和底泥中磺胺类药物残留的新方法。通过优化ASE的萃取条件，选取甲醇为萃取剂，在70℃、10．3MPa的条件下提取土壤和底泥样品中的磺胺类药物。毛细管电泳检测磺胺嘧啶，磺胺甲基嘧啶和磺胺间二甲氧基嘧啶的标准曲线具

2、有良好的线性(r>0．999)。方法的定量限(LOQ，S／N=10)为0．056～0．070me,／kg。日内相对标准偏差在0．4％～2．5％之间，日间相对标准偏差在1．2％～4．6％之间。3个加标水平0．100、0．625、2．50mg／kg的平均回收率在82％～103％之间，RSD4．3％。方法已用于土壤和底泥样品前处理和磺胺类药物残留检测。关键词：快速溶剂萃取；毛细管电泳；磺胺类药物；土壤；底泥中图分类号：0657．8文献标识码：A文章编号：1000—0720(2012)02—062—05磺胺类药物是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类甲基嘧啶和磺胺间二甲氧基

3、嘧啶的高效提取，建立抗生素，用于预防和治疗细菌感染性疾病。但是，磺了一种用高效毛细管电泳检测土壤及底泥中磺胺胺类药物具有致过敏、引起排尿和造血紊乱等副反类药物残留的新方法。应。磺胺类药物以母体药物或代谢产物的形式通过1实验部分禽畜粪便进入土壤和底泥中，造成对土壤和底泥环1．1仪器与设备境的污染，进而影响动物和水产养殖¨’引。食品和APLE一2000型全自动加压溶剂萃取仪(北京环境样品中磺胺类药物残留检测方法已有综述报吉天仪器公司)。Agilent3D毛细管电泳仪，数据采道In引。其中毛细管电泳(cE)以其高效、快速、试集和处理使用安捷伦化学工作站A．10．0

4、2版本。二剂用量少等特点，已用于环境水样’m、饲料和极管阵列检测器(DAD)(安捷伦公司)；未涂层石英药物制剂'中磺胺类药物的分离检测。毛细管柱：总长48．5cm，有效长度40cm，柱内径分析复杂样品的困难在于基体干扰。文献n75Ixm。旋转蒸发仪RE一2000A；超声波清洗机；比较了以机械震荡萃取、微波协助萃取、快速溶剂PHS一3C精密pH计；滤膜(0．22m)。萃取和超声探针协助萃取等4种方法从土壤中提1．2试剂取磺胺嘧啶、磺胺问二甲氧基嘧啶等6种磺胺药磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺间二甲氧基嘧物，提取率仅为15—64％。快速溶剂萃取(ASE)啶购自中国药

5、品生物制品检定所，纯度大于99％；是一种全新的萃取方法，被美国EPA(环保局)选硼砂、乙腈、甲醇、NaOH和HC1均为分析纯，所用定为推荐的标准方法(USEPA3545)，已用于固体水为超纯水。和半固体样品中有机物的提取J。本文优化了1．3样品处理快速溶剂萃取条件，实现了土壤中磺胺嘧啶、磺胺3份样品分别取自养牛场附近施用过牛粪的收稿日期：2011-08—31：修订日期：2011—10-20基金项目：河北省自然科学基金资助项目(B2008000583)资助作者简介：左艳丽(1983一)，女，硕士研究生；E-mail：zuoyanli2010@yahoo．con

6、．cn一62—第3l卷第2期分析试验室Vo1．31．No．22012年2月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2012—．2土壤、白洋淀养殖区养鸭池塘底泥和养鱼池塘底2．1．2萃取温度的选择ASE的基本原理就是利泥。样品经自然晾干，粉碎，过筛，于室温避光处用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效备用。率，提高萃取的效率。温度和压力是影响萃取效率准确称取10g样品和2．5g硅藻土，混匀后装的重要因素。在压强10．3Mpa下，以甲醇为萃取入33mL的萃取池中。所用溶剂为甲醇，温度溶剂，对不同温度(60—90qC)下的提取效率进

7、行70~C，压强为10．3MPa，淋洗池体积为33mL，淋了比较(图1)。温度选为70~C，3种磺胺药物的萃洗液体积为40％，静态萃取5min，循环2次。氮取效率均达到最高。气吹扫收集全部提取液，用旋转蒸发仪蒸发近干，lOO用1mL超纯水溶解，过0．221xm滤膜，待毛细管电泳检测。801．4实验方法僻60棂使用前用0．1mol／LNaOH溶液冲洗10min，40HO冲洗10min，缓冲溶液冲洗10min，每两次分瓣20析之间用缓冲液冲洗3min以保证良好的重现性。O每天实验结束后，用0．1mol／LNaOH冲洗甲醇乙腈60708O9O10rain，HO冲洗

8、10min，使毛细管中充满水。在溶剂温度／~C5kP