分散固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药.pdf

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1、2014年第39卷第6期中国油脂95分散固相萃取一气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药吴凤琪，靳保辉，吴卫东，陈波，蓝芳(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，深圳市食品安全检测技术研发实验室，广东深圳518045)摘要：食用植物油经乙腈提取后，经改进的分散固相萃取(QuEChERS)净化，采用气相色谱串联质谱(GC—MS／MS)，在选择反应监测离子(SRM)模式下，进行质谱定性，外标法定量，建立了食用植物油中8种禁用农药残留的快速定量分析方法。结果表明，8种农药的回归方程相关系数均大于0．99，定量限为1Og／，平均回收率为81．3％一

2、100．7％，相对标准偏差小于等于10．2％。关键词：分散固相萃取；气相色谱串联质谱；食用植物油；农药中图分类号：TS225．1；TS201．6文献标志码：A文章编号：1003—7969(2014)06—0095—03Determinationof8pesticideresiduesinediblevegetableoilbygaschromatography——tandemmassspectrometrycombinedwithdispersivesolidphaseextractionWUFengqi，JINBaohui，WUWeidong，CHEN

3、Bo，LANFang(KeyLaboratoryofFoodSafetyTesting&ResearchofShenzhen，InspectionCenterofImpo~andExpo~Food，ShenzhenEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Shenzhen518045，Guangdong，China)Abstract：Theediblevegetableoilwasextractedbyacetonitrile，andthencleanedupbymodifieddisper—sivesolidpha

4、seextraction，afterthat8speciesofunauthorizedpesticideswereanalyzedbygaschromatog—raphy—tandemmassspectrometry(GC—MS／MS)underselectivereactionmonitormode．Theresultsshowedthatthecorrelationcoeficientsof8speciesofunauthorizedpesticidesanalyzedbytheestablishedmethodwereabove0．99．Thel

5、imitsofquantificationwere10g／kgandtheaveragerecoverieswereintherangeof81．3％一100．7％withrelativestandarddeviations(RSD)below10．2％．Keywords：dispersivesolidphaseextraction；GC—MS／MS；ediblevegetableoil；pesticide近年来，由于人们在油料作物的种植过程中大2763-2012中有限量规定、且适用气质联用仪检测量施用农药，使得食用植物油中的农药残留问题日的8种农药为目

6、标物，以分散固相萃取结合气相色益严重¨。为保障居民的食品安全，我国在2012年谱串联质谱法，建立了食用植物油中8种农药残留公布的食品安全国家标准《食品中农药最大残留限的快速检测方法，为食品安全国家标准《食品中农量》(GB2763-2012)中对食用植物油中的农药残药最大残留限量》(GB2763-2012)的顺利实施提留作了严格的限量规定，并提供了相应的检测方法。供技术参考。但这些方法均属于单一农药残留检测方法，部分方1材料与方法法对食用植物油基质并不适用。为此，本实验以GB1．1实验材料1．1．1原料与试剂收稿日期：2013—10—17；修回日期：201

7、4—03—31基金项目：国家质检总局科技计划项目资助(2012IK188，一级压榨菜籽油、一级压榨大豆油、一级压榨棉2014IK118)籽油、初榨橄榄油，市售。作者简介：吴凤琪(1980)，男，工程师，硕士，主要从事食品中乙腈为色谱纯，氯化钠、无水硫酸镁、伯仲胺有毒有害物质残留检测的研究工作(E—m~1)wfq0556@163．com。(PSA)、C18粉末、石墨化炭黑(GCB)，均为分析纯。通信作者：蓝芳，高级工程师，硕士(E—mail)lanfang@szciq．gov．CIIo标准物质：倍硫磷、氟吡甲禾灵、高效氟吡甲禾96CHINA0ILSANDF

8、ATS灵、腐霉利、乐果、多效唑、七氯、氯丹，纯度均大于等MS／MS上容易造成基质