头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究.pdf

《头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、科技论坛·4l·头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究孙国伟(哈药集团制药总厂(二厂区)，黑龙江哈尔滨150000)摘要：本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法：采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4．6mm，5IXrl1)，甲醇一水一磷酸盐缓冲液(22：28：50)，检测波长为254nm，流速为1．0ml／min，柱温为30~C。结论：本制剂稳定、可靠，符合药典标准。关键词：头孢克肟；制备；标准头孢克肟，英文名Cefixime，是一种口服的第三代头孢菌素抗生应不得低于2000。素，适

2、用于支气管炎、肺炎、肾盂肾炎、膀胱炎、胆管炎、猩红热、中耳3．2．4提取溶媒的选择。在供试品溶液制备中，分别选用了水、炎等。本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊50％甲醇、流动相进行超声提取，结果表明流动相分离效果、峰形及剂质量标准。含量为最好，所以选择流动相进行超声提取。1仪器与试药3．2．5提取时间的选择。取供试品适量，用流动相溶解，超声波1．1仪器和原料：Wmem510高效液相色谱仪、N2000色谱工作振荡分别提取1O、15、20min，制备供试品溶液，含量结果表明：三种站、Waters2

3、487可变波长检测器、赛多利斯BPZn—D分析天平、提取时间结果无明显差异，为保证提取完全并缩短处理时间，采用TU一1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责超声提取15min。任公司)、pHS一2C型精密酸度计(上海精科雷磁厂)、SB25—12D超3．2．6供试品溶液的制备。取头孢克肟胶囊剂内容物适量，研声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)、Molresearch摩尔细，精密称取(约含头孢克肟5mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，分析型超纯水机(上海摩勒科学仪器有限公司)、SYH一5三

4、维运动超声处理15min使溶解，放置至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，混合机(南京宏钢盛机械有限公司)、NJP型全自动胶囊充填机(浙用微孔滤膜(0．45m)滤过，即得。江华联药机股份有限公司)、EasyGuard保护柱(岛津技迩(上海)商3．2．7对照品溶液的制备。精密称取头孢克肟对照品约5mg，置贸有限公司)、ZRS一4型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)、50ml容量瓶中，用加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每ImlHH-601超级恒温水浴(江苏金坛市亿通电子有限公司)。预胶化溶液中含头孢克肟0．1in

5、g)。淀粉(曲阜市药用辅料有限公司)、微粉硅胶(南京瑞泽精细化工有3．2_8阴性干扰试验：在处方中去头孢克肟，按方中比例和制备限公司)、硬脂酸(河南省所以实业有限公司)、微晶纤维素(河南省工艺方法制成阴性制剂，用供试品溶液制备的方法，制成阴性对照所以实业有限公司)。溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，观察在与头孢克1．2色谱柱：奥泰公司C18色谱柱(220mmx4．6mm，5IXm)。肟相同的保留时间处是否存在吸收峰，结果表明：在选定条件下测1．3对照品：头孢克肟购自中国药品生物制品检定所。得的阴性液吸

6、收曲线在与头孢克肟相同保留时间处不存在吸收峰，1．4试剂：甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水，其它试剂均为分析因此说明选定的条件测定头孢克肟无干扰，具有较强的专属性。纯。3．3溶出度的测定。取本品，照溶出度测定法(中国药典20002制备方法年版二部附录XC第一法)测定，以磷酸盐缓冲液(pH7．0)900ml为2．1处方。头孢克肟、微晶纤维素、预胶化淀粉、微粉硅胶、微粉溶剂，转速为100r·min，依法操作。经45min，取溶液15ml。立即经硅胶等。0．8m微孔滤膜滤过，精密量取续滤液5ml，用磷酸盐缓冲液(pH2

7、．2处方的选择。头孢克肟原料粉极细，几乎不溶于水，流动性7．0)稀释成每lml中约含头孢克肟10g的溶液；另取头孢克肟对较差，所以选用流动性较好的微晶纤维素、预胶化淀粉、微粉硅胶照品适量，用磷酸盐缓冲液(pH7．0)溶解并定量稀释制成每lIrIl中等。按照中国药典2000年版药物稳定性指导原则中影响因素的实含10g的溶液(必要时超声处理)。取上述两种溶液，照分光光度验方法，我们选择的辅料与头孢克肟原料药进行相互作用试验。结法(中国药典2000年版二部附录IvA)在288nm波长处分别测定吸果表明主药与以上常用辅

8、料无相互作用。所以我们选择微晶纤维收度，计算每粒的溶出量。结果表明，溶出度符合药典要求。素、预胶化淀粉、微粉硅胶为辅料。3．4长期留样。按头孢克肟胶囊剂存在条件存放，分别在2周、2．3制备工艺的选择。由于头孢克肟易受湿热影响，所以选择1个月、3个月、6个月、12个月、24个月、36个月对头孢克肟胶囊剂递加法混合均匀，经检验合格后，充填胶囊，包装，即得成品。的重量差异、溶出度、微生物限度