交联魔芋葡甘聚糖微球的制备与表征.pdf

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1、第卷第期林产化学与工业年月*交联魔芋葡甘聚糖微球的制备与表征,罗立新,冯长根(武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉;北京理工大学机电工程学院,北京)摘要:用正交设计的方法对交联魔芋葡甘聚糖球()的制备条件进行研究,确定了在乙醇水溶液中碱用量与魔芋摩尔比,环氧氯丙烷用量与魔芋摩尔比,温度,反应时间制得的具有较好的交换容量。该种颗粒为蜂窝状多孔微球,色泽好,粒度均匀,阳离子交换容量为,不溶于水、酸和碱。关键词:魔芋葡甘聚糖;交联;吸附剂中图分类号:;;文献标识码:文章编号:(),,(,,,;,,,):()(),,,,,,,,,,:;;魔芋葡甘聚糖(简称)是一种天然高分子多糖

2、,在天然魔芋中以微粒形式存在。存在于[]“异性细胞”中,这种异性细胞干燥后既硬又韧,不易破碎。魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖颗粒()为球形或椭球形,随着加工程度的不同外围可能还残有网脊状突起的细胞壁,细胞壁的主要成分是纤维素和半纤维素。在水中会逐渐溶胀,进而溶解。本研究的目的在于利用的这一特性制备一种*收稿日期:基金项目:湖北省自然科学基金资助项目(),并已申请专利()作者简介:罗立新(),男,河南西华人,副教授,博士,主要从事天然高分子材料、功能复合材料及环保等方面的研究。林产化学与工业第卷能溶胀但不溶解于水的魔芋葡甘聚糖微球,利用其优良的生物相容性及大量可以用于修饰的羟基,

3、用作[]医用吸附剂的载体,通过改性,还可作为一种安全无毒的新型吸附剂。实验部分交联魔芋葡甘聚糖微球()的制备,是将一定量的魔芋精粉置于含有一定数量氢氧化钠的乙醇水溶液中,在室温下搅拌,使魔芋精粉充分溶胀。在其中加入一定量的交联剂,在反应一段时间。珠体经过滤、洗涤、提取和干燥处理后得到白色、黄色至深棕色颗粒产物。结果与讨论交联剂的选择在魔芋淀粉分子中,每一个葡萄糖或甘露糖单元中含有个羟基,羧甲基化反应和交联反应均是发生在这些羟基上。从理论上讲,凡是具有两个或两个以上能与羟基反应基团的物质均可作为交联剂[][]使用,如三氯氧磷,环氧氯丙烷,三偏磷酸钠,甲醛等。由于环氧氯丙烷

4、在碱性条件下反应温和,易于控制,较适合于魔芋精粉交联产物的合成,反应后生成的醚键化学稳定性高,所得产物抗酸、碱和酶作用的稳定性较高,因此,本研究选用了环氧氯丙烷作为交联剂。其反应如下所示:在中,引入的交联化学键取代了部分氢键,由于交联化学键的强度远高于氢键,故的强度增加,其颗粒的膨胀受到抑制。随交联程度增高分子间交联化学键数量增加,这种抑制作用更加明显。交联条件的确定魔芋精粉的交联除受交联剂的影响之外,还有溶剂、温度和反应时间等。通过正交试验设计以产物的交换容量为标准确定最佳条件。本研究采用!(),表为各种因素与水平。表交联反应正交设计的因素与水平环氧氯丙烷与摩尔比与摩

5、尔比水平乙醇浓度温度反应时间正交试验的结果表明,影响因素排列顺序为:碱环氧氯丙烷温度时间溶剂。经过对结果的分析,其较优越的条件为:碱与的摩尔比为,环氧氯丙烷与的摩尔比为,温度,反应时间,溶剂选乙醇水溶液。以后检测所用均以此条件合成。的性能分析表明,其骨架密度!为,平均孔容量"为,树脂空隙率为,溶胀率为,交换容量为,微球粒径为,与人工合成树脂粒径相当。该树脂耐水,耐热水能力较高,并可在和中长期使用。交联魔芋葡甘聚糖微球()结构表征光谱分析:在指纹区处振动光谱峰形发生了变化,强度略高,在和处出现的振动光谱,这些是由于环氧氯丙烷对魔芋葡甘聚糖交联过程中形成的醚健引起的。通过显

6、微镜观察的结构,可以看到葡甘聚糖表面有少量细胞壁残余,魔芋颗粒完整,显示出较好的球形。借助扫描电镜,观察到某些表面带有细胞壁,图()可以看到表层的细胞壁层第期罗立新,等:交联魔芋葡甘聚糖微球的制备与表征排列相当紧密,如果不将它处理干净,在表面很难形成比表面积较大的吸附层,提高吸附与交换的能力。从这一点上来说,精粉使用前一定要用乙醇完全去除其表面的细胞壁残余物。从电镜照片图()上可见的表面凸凹不平,呈褶皱状,也有孔洞结构,其中有的孔径较大,为!,并布满皱褶。结论利用与人工合成树脂粒径相近的带细胞壁的表面;原始颗粒制作吸附剂,丰富了天然高分子吸附表面与分离材料方面的研究,同

7、时也拓展了魔芋的图和的电镜图片深加工应用领域。的交换容量偏低,这与魔芋精粉比表面积未能有效提高有关,电镜照片也说明交联过程并未使表面均匀一致。如何提高比表面积,增加交换基团,提高交换容量是下一步需要重点解决的问题。作为一种安全无毒的新型吸附剂,通过改性改良,有望应用于化工、医药和生物等诸多方面。参考文献:[]孙远明魔芋葡甘聚糖精制技术的研究[]广州:华南农业大学,[]何炳林,黄文强离子交换与吸附树脂[]上海:科技教育出版社,[]张燕萍变性淀粉制造与应用[]北京:化学工业出版社,[]王格慧,宋湛谦,王连生树皮的化学改性及其吸附特性研究[]林

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