关于大豆油溶剂残留量检验的研究-论文.pdf

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1、关于大豆油溶剂残留量检验的研究张海丰(吉林省东辽县粮油卫生检验监测站136600)摘要：大豆油作为千家万户一日三餐油脂摄往入的主要品1、气化瓶(项空瓶)：体积为100mL～150mL具塞(100mL输种，品质的好坏与人们的身体健康息息相关。在大豆油国家标准液瓶)。气化瓶还有如下要求：GB1535-2003中，溶剂残留量是大豆油的一项强制性质量指标1)、气密性试验：把1mL正己烷放入瓶中，密塞后放入含量多少直接影响大豆油的品质．是判定大油质量好次的重要标6O℃热水中3O分钟(密封处无气泡外漏)。准之一

2、，所以对溶剂残留量检验的研究显得尤为重要2)、气化瓶之间的体积相差最多±lmL。关键词：大豆油：溶剂残留量：检验；研究2、气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。一、大豆油溶剂残留量检验的意义五、气相色谱参考条件：溶剂残留量：是指1公斤(Kg)油脂中残留的溶剂毫克数(mg)。1)色谱柱：不锈钢柱，内径3mm，长3m，内装涂不5％DEGS的白在油脂工业上，主要用压榨法、浸出法或先压榨再浸出的方色担体102(60~80)目。法制取植物油脂。一般含油量较少的油料种子，多采用浸出法或2)检测器：氢火焰离子化检测

3、器。预榨浸出法来取油；例如将大豆软化压碎制成薄片，浸泡在以六3)柱温：6O℃。碳烷烃为主要成份的“六号溶剂”里，浸出来的溶液便是大豆油和4)汽化室温度：140℃溶剂的混合油。再利用大豆油和溶剂沸点不同的特性，加热将大5)载气(N2)：30mL／min．豆油和溶剂分开，取出的大豆油属毛油，回收的溶剂可循环再用。6)氢气：50mL／min．。这些浸出的毛油，不加精制是不能食用的，因为溶剂内含有烷烃、7)空气：500mL／min．环烷烃、烯烃和芳香烃等化合物。其中，芳烃毒性较大；烷烃毒性六、测定：称取25

4、．OOg的食用油样，密塞后于50~C恒温箱中较小，但它对人体呼吸中枢有麻醉作用。溶剂残留含量可以表明加热30min。取出后立即用微量注射器或注射器吸取0．10～油脂产品质量是否符合标准，同时也能反映出生产成本的大小。0．15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱，记因此，为了严格控制食油中的溶剂残留量，保证安全食用，在国家录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线食用植物油标准中，溶剂残留量被列为强制性的限量指标。比较，求出液上气体六号溶剂的含量。二、原理：将植物油试样放

5、入密封的平衡瓶中，在一定温度此步操作更好的做法是：下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测1、按照溶剂残留量检验标准GB／T5009．37—2003的规定油样定，与标准曲线比校定量。密塞后于50~C恒温箱中加热30min，但是在实际工作中加热时间三、试剂在1小时到2小时的效果更好。1、N—N一二甲基乙酰胺(简称DMA)：吸取1．OmL放入lOOmL~2、称样：百分之一天平称量，用胶头滴管引流、加样150mL顶空瓶中，在5O℃放置0．5小时，取液上气0．10mL注入25．0O±0．1g

6、。气相色谱仪在O～4分钟内无干扰即可使用。如有干扰可用超声3、样品可以放在恒温箱内、也可以放在水浴内。处理30分或通入氮气法用曝气法蒸去干扰。七、标准曲线的绘制：2、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的具塞20mL~25mL气取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线化瓶的质量为m1，瓶中放入比气化瓶体积少lmL的DMA密塞后制备的体底油(或经70~C开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油称量为m2，用lmL的注射器取约0．5mL六号溶剂通过塞注入或压榨油)，分别称取25．00g放入6支气化瓶中，密塞

7、。通过塞子瓶中，混匀，准确称量为m3。用以下式子计算六号溶剂油的浓度：注入六号溶剂标准液0、20、40、60、80、lOOuL(含量分别为0，0．02×X，⋯⋯。0．10×Xug，其中x为六号溶剂的浓度)放入X×10005O℃烘箱中平衡3O分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除(m2-m1)／o．935空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。式中：此步操作更好的做法是：x——六号溶剂的浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)：l、一份试样及标样注三次至少两次。m1——瓶和塞的质量，单位为克

8、(g)；2、R一相关系数，较精确分析R2至少为0．995．m2——瓶、塞和DMA的质量，单位为(g)；3、柱温不一定设6O℃。m3———皿2加六号溶剂的质量，单位为克(g)八、结果计算0．953——D~LA在20~C时密度，单位为克每毫升(g／mL)。m】×】0003、标准溶液配制需要注意以下6个方面的问题X1)瓶中加DMA后不要摇晃。m2×l0002)用1mL注射器5号针头不要与和瓶内的溶液接触，把瓶式中：内气体抽出大约1mL气体，使瓶内形成负压。x——油样中六号溶