疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测-论文.pdf

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1、第42卷第3期西北农林科技大学学报(自然科学版)Vo1．42No．32014年3月JournalofNorthwestA8LFUniversity(Nat．Sci．Ed．)Mar．2014网络出版时间：2014—02—2813：13DOI：10．13207／j．cnki．jnwafu．2014．03．020网络出版地址：http：／／www．enki．net／kems／doi／10．13207／j．cnki．jnwafu．2014．03．020．html疯草中苦马豆素的固相萃取一亲水作用色谱检测李金成，杨国栋，王研，康丹菊

2、，李艳红，耿果霞，王建华(西北农林科技大学动物医学院，陕西杨凌712ioo)[摘要]【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取一亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰III棘豆等5种疯草为样品，经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化，采用Watersx—BredgeHILIC色谱柱和蒸发光散射检测器，对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化，检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇一2mmol／L乙酸铵(体积比为52：48)流

3、动相条件下可以得到较好地分离；苦马豆素在1O～100／,g／mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r：0．997)，检出限(LOD)(信噪比一3)为6／,g／mL，定量限(LOQ)(信噪比一10)为20／~g／mL，加标回收率在8O～100。【结论】建立的固相萃取一亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高，可替代传统的阳离子交换树脂净化一衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。[关键词]固相萃取；亲水色谱法；疯草；苦马豆素[中图分类号]$859．87[文献标志码]A[文章编号]1671—9387(2014)03—

4、0056—06DeterminationofswainsonineinIocoweedsbyhydrophilicinteractionchromatographycombinedwithsolidphaseextractionLIJin—cheng，YANGGuo—dong，WANGYan，KANGDan-ju，LIYan—hong，GENGGuo—xia，WANGJian—hua(CollegeofVeterinaryMedicine，NorthwestA&FUniversity，Yangling，Shaanxi712

5、100。China)Abstract：[Objective]Thisstudyestablishedahydrophilicinteractionliquidchromatographycombinedwithsolidphaseextractionmethod(SPE—HILIC)forthedeterminationofswainsonineinlocoweeds．[Method]Oxytropisglabra，0．sericopetala，0．ochrocepala，0．kansuensis，andAstragalu

6、sstrictuswerecollectedassamplesoflocoweeds．Thesampleswereextractedwithethylethanol，purifiedwithsolidphaseextractioncolumnandanalyzedbyaWatersX—BredgeHILICcolumn，andthenswainsoninewasdetectedbyevaporativelightscatteringdetector．Theextractionconditionsincludingorgan

7、icsolventsandtheircon—centrations，buffersaltconcentration，andcolumntemperaturewereoptimizedandtheresultswerevalida—tedusingmassspectrometry．[Result]Swainsoninewasseparatedfromothercomponentsinextractsoflo—coweedswithmobilephaseofisopropanol一2mmol／Lammoniumacetate(

8、volumeratiowas52：48)．Thecalibrationcurvewaslinearwithintherangeof10—100／~g／mL(r一0．997)，thedetectionlimitwas6／~g／mLandthelimitofquantitationwas20／~g／mL．T