分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留-论文.pdf

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1、第3l卷第9期环境化学Vo1．31，No．920129月ENVIR0NMENTALCHEMISTRYSeptember2012分散固相萃取-超高效液相色谱·串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留张盈，李晓刚徐军董丰收刘新刚郑永权(1．湖南农业大学生物安全科学技术学院，长沙，410128；2．农业部农药化学与应用重点开放实验室，中国农业科学院植物保护研究所，北京，100193)摘要采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法，建立了超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS／MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法．大豆和土壤样品采用乙腈(含0．5

2、％甲酸)提取，N．丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化，UPLC—MS／MS外标法检测定量．在0．005—0．5mg·添加范围内，氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79．4％～109．0％之间，变异系数在3．6％一l0．1％之间．在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究，结果表明，试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8．5—23．7d；在大豆植株中的降解半衰期为2．7—9．8d．关键词氟磺胺草醚，大豆，土壤，超高效液相色谱一串联质谱，农药残留．氟磺胺草醚(Fomesafen)，化学名称5-[2一氯4-(三氟甲基)苯

3、氧基]一N一(甲基磺酰基)一2．硝基苯甲酰胺，广泛用于防除大豆田中藜、苋等阔叶杂草，具有用量少、选择性高等优点．氟磺胺草醚在农作物上施用后，会伴随地表径流等途径进入池塘、河流、湖泊，进而污染水环境，对非靶标水生生物造成危害．目前已有报道，氟磺胺草醚能在水生生物体内进行富集，并通过食物链，最终危害到人类．目前国内外对氟磺胺草醚残留检测的报道多数局限于采用高效液相色谱法检测，但液相色谱法检测易受杂质干扰影响，且灵敏度低；前处理多采用液液萃取。和固相萃取技术4一来净化，检测时间长，步骤比较繁琐、费时，而且溶剂使用量大，并会对环境造成二次污染．分散固相萃取(QuEChERS)

4、方法于2003年在美国由Steven提出J，是一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，因其具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而得名QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe)．其技术核心是在农作物(水果、蔬菜等)的提取液中直接加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离心之后直接进行色质联用分析．该方法已应用于农药残留分析。⋯．本文建立了采用QuEChERS方法提取净化、超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法，并对其在大豆植株及土壤中的降解动态进行了研究，为该农药在大

5、豆上的合理使用提供了重要的科学依据．1实验部分1．1田问实验设计氟磺胺草醚12．8％微乳剂(东莞市瑞德丰生物科技有限公司)；试验作物：大豆．参照NY／T788—2004~农药残留试验准则》，分别于2009年和2010年在山东、河南、吉林进行氟磺胺草醚12．8％微乳剂在大豆植株和土壤上的降解动态试验．试验设空白对照区和降解动态区．大豆植株降解动态试验：在有代表性的大豆地设置试验小区，每小区30m，共3个小区．于大豆苗期、杂草2叶期施药，以300g~／667m(38．4g有效成分(ai)／667m，为推荐最高剂量的1．5倍量)施药1次，施药方式为兑水喷雾．分别于喷药前、喷

6、药后2h、l、3、7、l4、2l、28d取大豆植株样品，每2011年l1月26日收稿．国家自然科学基金(31171879，31000863)资助．通讯联系人，E—mail：yongquan—zheng@yahoo．corn．cn1400环境化学31卷次随机采样，3次重复，每次样品不少于2kg，缩分后留样300g，一20℃低温冷冻保存待测．土壤降解动态试验：在有代表性的大豆地设置试验小区(不种大豆)，小区面积30in，共3个小区．以300g制剂／667ITI(38．4gai／667ITI，为推荐最高剂量的1．5倍量)施药一次．施药方式为兑水喷雾．分别于喷药前、喷药后2h

7、、1、3、7、14、21、28、35、60d取土壤样品(0～10cm)．每次随机取3个样品，每个样品不少于1kg，去除杂草、石块等缩分后留样300g，一20℃低温冷冻保存待测．1．2试剂与仪器氟磺胺草醚(99．7％)标准品(购于国家标准物质中心)；乙腈(色谱纯、分析纯)；水(Milli—Q超纯水)；甲酸(分析纯)；N一丙基乙二胺(PSA，AgelaTechnologies公司)；石墨化碳黑(GCB，德国CNWTechnologiesGmbH公司)．超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS／MS，Acquity-TQD，Waters公司)；Acquity