动态超声辅助萃取与HPLC联用测定淫羊藿中黄酮类化合物.pdf

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1、第23卷，第3期化学分析计量v0l·23-N。_3M532014年5月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEay2014doi：10．3969／j．issn．1008-6145．2014．03．015动态超声辅助萃取与HPLC联用测定淫羊藿中黄酮类化合物张坤，梁秀丽(中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031)摘要建立了动态超声辅助萃取与高效液相色谱在线联用系统，用于测量淫羊藿中黄酮类化合物。萃取过程在一个循环体系中完成，萃取完成后，通过采样环采集20LLL萃取液，萃取液被流动相载入色谱系统进行分离检测。4种黄酮类化合物用HPL

2、C-MS区分，通过比较色谱峰面积选择优化萃取条件。选择50℃的水浴温度，50％的乙醇作为萃取荆，萃取剂流速为1．5mL／min，萃取时间为8min，样品量为15mg。用该法测量淫羊藿样品中4种黄酮类化合物，日内、日间精密度分别为1．05％一2．05％，0．30％-3．63％(n=6o淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加标回收率为95．2％。该方法可用于测量淫羊藿中的黄酮类化合物。关键词在线动态超声辅助萃取；高效液相色谱；淫羊藿；黄酮中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1008-6145(2014)03-0053-04Determinatio

3、nofFlavonoidsinEpimediumKoreamumNakaibyDynamicUltras0nic—assistedExtractionSystemCoupledwithHPLCZhangKun，LiangXiuli(CNGCInstitue53，Jinan250031，China)rAbstractThedynamicultrasonic-assistedextraction(DUAE)systemcoupledwithHPLCwasusedfordeterminationoffourflavonoidsinepimediumkor

4、eamumnakai．Theextractionwasperformedinarecirculatingsystem．Whentheextractionwascompleted，theextract(20“L)wasdriventotheanalyticalcolumnbymobilephaseandmeasuredbyaUVdetector．ThefourflavonoidswereidentifiedbyHPLC-MS．Theextractionparametersoftheprocedurewereoptimizedbycomparisonw

5、iththepeal(areasofHPLC．Theextractiontemperaturewas50oCinwaterbath，theextractsolventwas50％ethanol，theextractantflowratewas1．5mL／min，theextractiontimewas8min，andthequantityofthesamplewas15mg．Fourflavonoidsweremeasuredbythemethod，theRSDofintra-dayandinter-daywere1．05％-2．05％and0．3

6、0％-3．63％=6)，respectively．Themethodwasappliedtodetermineicariinwhichwasmajorcomponentintheherb，andtheaddedrecoverywas95．2％．Themethodwassuccessfullyappliedtothedeterminationofflavonoidsinepimediumkoreamumnakai．Keywordson—linedynamicultrasonic-assistedextraction；HPLC；epimediumkor

7、eamumnaka；flavonoids淫羊藿(EpimediumKoreamumNakai)别名仙超声法、回流法萃取淫羊藿中黄酮类化合物，其中高灵脾，为小檗科淫羊藿属(familyberberidaceae)植压密闭法得到的萃取率最高，但是有些化合物在高物¨J，是中国传统的益补中药，性温，味甘辛，归肝、温、高压条件下易降解。姜宁叫等采用加速溶剂萃肾经，临床上常用于阳痿遗精，筋骨酸软，风湿痹痛，取系统进行淫羊藿中淫羊藿苷的快速萃取及测定，麻木拘挛以及慢性气管炎、神经衰弱和心脑血管疾萃取时间为20min，萃取率为93．15％。病等症。现代研究表明其有

8、效成分主要为淫羊动态萃取是最近才提出的一种崭新的方法，这藿苷、总黄酮及多糖。文献报道淫羊藿总黄酮、淫羊种技术是基于流动的萃