tatb纯度的反相高效液相色谱分析方法及应用

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1、第34卷第l2期四川兵工学报2013年12月【化学工程与材料科学】doi：10．1l809／scbgxb2013．12．029TATB纯度的反相高效液相色谱分析方法及应用赵颖彬，张勇，逄小青，陈玲(中国工程物理研究院化]一材料研究所，四川绵『jf{621900)摘要：建立了一种反相高效液相色谱法测定TATB纯度的定量分析方法，采用Zorbax。phenyl色谱柱(250film×4．6mm、51xm)，乙腈／水60／40(v／v)为流动相，流速1．0mL／min，在354nm检测波长下进行检测；研究结果表明：TAT

2、B纯度分析结果的扩展不确定度为0．5％(=2)，线性相关系数为1．0000，该方法具有快速、简便、准确、重复性好等特点。关键词：TATB；纯度；反相高效液相色谱；分析方法本文引用格式：赵颖彬，张勇，逄小青，等．TATB纯度的反相高效液相色谱分析方法及应用[J]．四川兵工学报，2013(12)：106—109．中图分类号：0657．72文献标识码：A文章编号：1006—0707(2013)12—0106—04lip—HPLCMethodforQuantitativeAnalysisofTATBPurityandIts

3、ApplicationZHA0Ying—bin，ZHANGYong，PANGXiao—qing，CHENLing(InstituteofChemicalMaterials，ChinaAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang621900，China)Abstract：ToestablishaRP—HPLCmethodforquantitativeanalysisofTATBpurity，TATBandby-prod—uetsweretestedbyaZorbaxphenylcolumn

4、(250mmX4．6IYlm，5txm)withacetonitrilc／water(60／40)asmobilephase．Theflowratewasset1．0mL／minandtheUVdetectorwavelengthwassetat354nm．Theresultsshowedthatexpandeduncertaintyofthemethodwas0．5％(k=2)，thecorrelationcoeficientwas1．0000．Andthemethodwasrapid，simple，accura

5、teandreproducible．Keywords：TATB；purity；RP—HPLC；analysismethodCitationformat：ZHAOYing—bin，ZHANGYong，PANGXiao—qing，eta1．RP—HPLCMethodforQuanti-tativeAnalysisofTATBPurityandItsApplication[J]．JournalofSichuanOrdnance，2013(12)：106一】09．TATB是一种非常重要的含能材料，具有优异的安全性性有较大影

6、响，很难满足分析数据的可靠性要求。能，在核武器和先进常规武器中均有广泛的应用u33。目本文运用反相高效液相色谱，通过较系统的实验研究建前，国内外TATB纯度分析方法为正相高效液相色谱外标百立了新的TATB纯度分析方法。在确定的色谱条件下，TATB分比法J，实践中发现，现行方法由于采用正相色谱分离及杂质得到完全分离，新建方法简便、快速、重现性好，应用模式，使用的流动相与TATB溶液的互溶性太差导致系统压于不同制备方法得到的TATB样品分析均取得了令人满意力卜升较快，易导致系统堵塞，从而损坏仪器；此外，现行方的结果，完

7、全满足TATB质量控制需要，解决了原正相HPLC法中称样量和样品溶解程序对TATB纯度分析数据的可靠方法存在的问题。收稿日期：2013—08—19基金项目：国防技术基础项目。作者简介：赵颖彬(1976一)，女，主要从事含能材料的分析测试研究。赵颖彬，等：TATB纯度的反相高效液相色谱析垒旦1072．1．2溶剂、称样量和溶解时间的选择1实验部分实验测得TATB在DMSO中的溶解度为70mg／L，较DMF(27mg／L)作溶剂能使样品浓度大幅提高，是适于HPLC1．1仪器与试剂分析且对TATB溶解度最大的常规溶剂。1)

8、仪器：HP1100高效液相色谱仪。配置G1311A四元表1为同一TATB样品采用DMSO作溶剂，分别称取梯度泵，G1316A恒温柱温箱，G1315A二极管阵列检测器，1．5～1．7mg和4．0—4．5mg范围内各6个平行样的纯度分7725i手动进样器，HPA．07．01版化学工作站。析结果。根据表1的分析结果，采用DMSO作样品溶剂是适2)色谱柱：Zorba