酸法提取豆渣微晶纤维素条件的优化-论文.pdf

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1、第27卷第2期安徽工程大学学报Vo1．27．NO．22012年6月Journal0fAnhuiPolytechnicUniversityJun．，2012文章编号：16722—477(2012)02—0004—04酸法提取豆渣微晶纤维素条件的优化王文强，陶玉贵，倪正，秦昌云，徐艳秋(安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖241000)摘要：研究利用豆渣提取微晶纤维素及条件优化，并采用响应面试验法研究酸解时间、温度及盐酸的质量分数等因素对微晶纤维素得率的影响．结果表明，3因素间的相互作用对微晶纤维素得率影响显著，回归方程解得其最佳工艺条件：酸解温度88℃、酸解时问61min、盐酸质

2、量分数为6．3，微晶纤维素得率为69．4．关键词：豆渣；微晶纤维素；得率；响应面试验中国分类号：TqaSa．4+2文献标识码：A微晶纤维素(microcrystallinecellulose，MCC)是纤维素经水解至极限聚合度(LODP)时极细微的白色短棒状或无定形结晶粉末状产物，广泛应用于食品工业、医药以及食品添加剂等多个领域【3]，具有广阔的市场开发前景和研究价值。]．目前最常用的提取微晶纤维素方法有酸水解法、碱水解法以及酶法水解等[8_]，其中，酸水解法具有投资成本低，工艺成熟m]，被广泛应用口．目前，提取微晶纤维素的原料主要有棉花、甘蔗渣、稻壳、小麦、稻草等，其中棉花纤维具

3、有很低的化学反应性和较好的可压塑性，被用于生产食品级微晶纤维素，但由于其体积密度小，流动性不好，压片过程中往往得不到预期产品，且生产成本高【-]．我国作为大豆生产消费大国，每年用于食品加工的副产豆渣约上千万吨，而豆渣中粗纤维素含量占固形物含量78以上，相对于棉花纤维密度较大，因此利用豆渣作为提取微晶纤维素原料，能有效提高豆渣的利用．本文以豆渣为原料，利用酸水解法提取微晶纤维素，并利用SAS软件对制备条件进行优化，确定最佳提取条件．1材料与方法1．1材料与仪器材料：豆渣，外购并烘干备用．仪器：电热恒温鼓风干燥箱上海新苗医疗器械制造有限公司；循环水式多用真空泵郑州长城科工贸有限公司；恒

4、温磁力搅拌器金坛市杰瑞尔电器有限公司；NDJ一5S旋转粘度计上海昌吉地质仪器有限公司；电子分析天平北京赛多利斯仪器系统有限公司．1．2试验方法(1)微晶纤维素提取工艺流程．干豆渣一预处理一水洗过滤一酸解一水洗过滤一千燥一微晶纤维素．(2)预处理方法．脱脂：用正己烷预处理，除去豆渣中脂肪．脱蛋白质：用蛋白酶预处理，除去豆渣中蛋白质．纤维素提取：采用酸碱处理提取豆渣纤维素_】引，并干燥备用．(3)微晶纤维素提取的单因素试验及试验条件优化．在不同的条件下，豆渣纤维素经酸解、过滤并水解滤渣至中性，然后干燥得到微晶纤维素．①单因素试验．反应条件一定，分析不同的酸解温度，分别设为8O℃、85℃

5、、9O℃、95℃、100℃，不同的盐酸质量分数为4．0％、5．0、6．0、7．0％、8．0以及不同的酸解时间40min、50min、6Omin、70min、80min对微晶纤维素得率的影响．②条件优化设计．依据单因素的实验结果，利用响应面实验设计方法对酸法提取豆渣微晶纤维素试验条件进行优化．根据Box-Behnken设计法，对酸解温度、酸解时间、盐酸质量分数为3因素进行了优化．影响得率的3个主要因素及其3个水平见表1．收稿日期：2011—11～04作者简介：王文强(1987一)，男，安徽黄山人，硕士研究生通讯作者：陶玉贵(1965一)，男，安徽无为人，教授，硕导．第2期王文强，等：

6、酸法提取豆渣微晶纤维素条件的优化．5．(4)酸解程度控制．微晶纤维素是酸水解至极限聚合度时的产物，因此，控制聚合度就能控制酸解力度，根据聚合度与粘度的关系，按GB／T1548—1989方法测定粘度，计算出微晶纤维素的聚合度，从而对酸解进行控制．1．3微晶纤维素的测定及其得率计算利用重铬酸钾氧化还原法测定[1．测定微晶纤维素的含量，并利用下列公式计算微晶纤维素的得率：Y—。／mM100Yo，其中，m为豆渣纤维的质量，m为得到的微晶纤维的质量，y为微晶纤维素的得率．2结果与分析2．1单因素试验结果与分析(1)酸解温度的确定．实验于料液比为豆渣纤维素：盐酸一1：20(g／mL)、盐酸质量

7、分数为6、酸解时间为1h的情况下，研究不同酸解温度对微纤维素得率的影响，结果如图1所示．由图1可知，微晶纤维素的得率随着酸解温度的升高而增加，当温度超过到9O℃时，微晶纤维素的得率随着温度继续升高而降低．这是由于纤维素在高温度下分子糖苷键断裂，促使水解而生成葡萄糖，使得微晶纤维素的得率下降．所以酸解温度在9O℃左右。微晶纤维素得率有最高值．(2)盐酸质量分数的确定．料液比为豆渣纤维素：盐酸一1：20(g／mL)，酸解温度为9O℃，酸解时间为1h一定时，分析不同盐酸质量