柳叶蜡梅叶氯仿部位化学成分的研究-论文.pdf

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1、第38卷第16期中圈中药杂志VoA1．38，Issue162013年8月ugust，2013柳叶蜡梅叶氯仿部位化学成分的研究章瑶，华金渭，王秀艳，程文亮，雷后兴，程科军，¨，俞培忠(1．复旦大学药学院，上海201203；2．浙江省丽水市农业科学研究院，浙江丽水323000；3．浙江省丽水市农业科技开发公司，浙江丽水323000；4．浙江省丽水市人民医院，浙江丽水323000)[摘要]为寻找柳叶蜡梅Chimonanthussalicifoliu叶中的抗肿瘤活性成分，对其氯仿部位进行了化学成分研究。通过正相硅胶柱色谱技术进

2、行分离纯化，根据理化性质和光谱数据鉴定了12个化合物的结构，分别为9-epi-blumenolC(1)，blumenolC(2)，(+)一去氢催吐萝芙叶醇(3)，(+)一催吐萝芙叶醇(4)，robinlin(5)，(一)一黑麦交酯(6)，异秦皮定(7)，东莨菪素(8)，6，7一二甲氧基香豆素(9)，6，7，8-三甲氧基香豆素(10)，一谷甾酮(11)，卢一谷甾醇(12)。其中化合物1—6为蜡梅科植物中首次分离到的降倍半萜类化合物，化合物1为首次分离到的天然产物，化合物7，11和l2为本植物中首次分离得到。[关键词]柳叶

3、蜡梅；降倍半萜；香豆素；甾体柳叶蜡梅ChimonanthussalicifoliusS．Y．Hu为物中首次分离到的降倍半萜类化合物，化合物1为蜡梅科蜡梅属半常绿灌木，是中国特有属、种，主要首次分离到的天然产物，化合物7—1O为香豆素类产于安徽、江西、浙江⋯。又名食凉茶、伤风草、茅化合物，化合物11，12为甾体类化合物，化合物7，山茶、香风茶、黄金茶等J。畲族民间主要用于治11，l2为本植物中首次分离得到。疗因感受风寒而引起的肚痛、肚胀、腹泻，或伤食所1材料致的消化不良、腹部胀痛和小儿疳积等症J，还用VarianMerc

4、uryPlus400核磁共振测试仪，于防治感冒和流行性感冒』。柳叶蜡梅在现代药AVANCEIII500核磁共振仪，Agilent1100Series理研究中具有止泻、抑菌、抗炎、抗病毒等作用，其提LC／MSDG194-6d型质谱仪，FinniganMAT-95型质取物对人宫颈癌细胞HeLa和人胃癌细胞SGC-7901谱仪，SGWX-4显微熔点仪(温度计未校正)，JAS—的生长有抑制作用，。对柳叶蜡梅化学成分的研CO日本分光P．1020旋光仪，硅胶(300～400目)上究主要以挥发油(烯烃类，醇类和单萜、倍半萜类)海上邦

5、实业有限公司，所用化学试剂均为分析纯。为主6]，其叶中还含有香豆素类，黄酮类，蒽醌类等柳叶蜡梅叶2011年7月采于浙江省丽水市柳成分，。叶蜡梅GAP种植基地，经丽水市食品药品检验所李本项目组前期进行的药理测试表明，柳叶蜡梅建良副主任中药师鉴定为柳叶蜡梅c．salicifolius的叶乙醇总提物的氯仿部位对多种肿瘤细胞显示良好干燥叶，标本保存于复旦大学药学院天然药物化学的抑制活性，其中对人结直肠癌细胞HCT116和人教研室。肺癌细胞H1299的抑制活性较好，MTI"法测定其2提取与分离Ic∞(作用时间为48h)分别为56

6、．5，27．9mg·L一。柳叶蜡梅干燥叶5kg经粉碎后，95％乙醇渗漉为此，作者对该部位的化学成分进行了研究，从中分提取6次，每次12h，合并渗漉液，减压回收乙醇至离到了l2个化合物，其中化合物1—6为蜡梅科植基本无醇味。加人适量水，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇各萃取3次，浓缩后得石油醚部分[收稿日期]2013-04-30(50g)，氯仿部分(20g)，乙酸乙酯部分(4g)，正丁[基金项目]浙江省重大科技专项(2012C12014—1)；浙江省中医药醇部分(5g)。氯仿部分(20g)硅胶柱色谱粗分，经科学研究基

7、金项目(2012ZA0135)；浙江省丽水市科技局重点研究项石油醚一丙酮(100：1—0：1)梯度洗脱，共得到10个目(2012JXKP018)流分FrA～FrJ，对第5流分FrE(2．8g)再进行硅胶[通信作者]程科军，Tel：(0578)2173070，E—mail：chengkejun@柱色谱分离，以石油醚一丙酮(6：1～1：1)梯度洗脱，gmail．eom；俞培忠，Tel：(021)51980103，E-mail：pzyu@fudan．edu．得到7个流分FrE～FrE，，FrE硅胶柱色谱以石油·2661·第3

8、8卷第16期中圈中药杂志VoA1．38，Issue162013年8月ugust，2013醚．乙酸乙酯(4O：1)洗脱，得化合物11(10．2mg)，24．7(C-10)，27．2(C-11)，28．8(C-12)，23．8(C一12(20．5mg)，FrE，硅胶柱色谱以石油醚-乙酸乙酯13)。以上数据与文献[11]对照基本一致，鉴