柳叶槐乙酸乙酯部位的化学成分研究[权威资料]

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1、柳叶槐乙酸乙酯部位的化学成分研究　　[摘要]采用硅胶、SephadexLH-20、半制备高效液相色谱等多种色谱分离技术对豆科槐属植物柳叶槐根95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化，从中分离得到16个化合物。经NMR，MS等波谱技术鉴定出化合物结构，其中包括12个黄酮类化合物phaseollidin（1）、L-高丽槐素（2）、2-（2′，4′-二羟基苯基）-5，6-二氧亚甲基苯并呋喃（3）、8-去甲杜鹃素（4）、甘草素（5）、染料木素（6）、6-甲基染料木素（7）、5-甲氧基染料木素（8）、7，2′，4′-三羟基-5-甲氧基异黄酮（9）、7，3′，4

2、′-三羟基异黄酮（10）、erythribyssinD（11）、毛蕊异黄酮（12）；2个酚类化合物：顺式白藜芦醇（13）、反式白藜芦醇（14）；2个甾体化合物：豆甾醇（15）、β-谷甾醇（16）。其中，化合物1～14，16为首次从该植物中分离得到。　　[关键词]柳叶槐；黄酮；结构鉴定；化学成分　　柳叶槐SophoradunniiPran为豆科槐属植物，为野生灌木，主要分布于缅甸，及云南省双江、红河、西双版纳等地。其根、叶、花、果实均有药效，民间多用于治疗咽喉肿痛、热症出血、痢疾水肿等症。该属在全世界范围内约有80种，我国约有37种，南北均有分布。据《神农百

3、草》记载，该属植物多味苦、性寒、具有清热解毒、祛风除湿和止痛杀虫的功效，主要用于治疗咽喉、牙龈肿痛、肺热、烦渴及黄疸等症，外治诸热毒。研究发现[1-2]，豆科槐属植物主要成分为黄酮类、生物碱类和三萜类。其中，黄酮类和生物碱类成分具有多种药理作用，例如抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒等活性[3-4]，在临床上，表现出抗心律失常、抗肝炎、抗鼻咽癌等疗效[5-6]。可见，对该属植物的研究具有重要意义。　　本课题组研究发现柳叶槐具有一定的抗癌活性，前期已对柳叶槐根的乙醇提取物进行化学成分研究，分离得到6个化合物，包括2个生物碱类、2个甾体、2个硬脂酸类化合物[7]。为了

4、进一步探究和明确其药用成分，以综合开发利用柳叶槐资源，本实验对其95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行化学成分研究，从中分离得到了16个化合物，其中包括12个黄酮类化合物、2个酚类化合物和2个甾体化合物。除化合物15外，其余均为首次从该植物中分离得到。　　1材料　　瑞士BrukerAVANCE500MHz超导核磁共振仪；LC/MS-IT-TOF系统（日本Shimadzu）；BS110S赛多利斯电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；Agilent1100型分析型高效液相色谱仪（4.6mm×250mm，5μm，Agilent），Agilent1200型半制备型高效

5、液相色谱仪（9.4mm×250mm，5μm，Agilent）；硅胶及TLC检测用硅胶GF254板（青岛海洋化工厂）；SephadexLH-20（瑞士AmershanBiosciences）；高效液相所用试剂为色谱纯，其他所用试剂均为分析纯。　　柳叶槐根茎采自云南石屏县，由云南大学胡志浩教授鉴定为柳叶槐S.dunnii的干燥根茎，标本保存于云南大学实验中心。　　2提取与分离　　柳叶槐干燥根茎12kg，粉碎，用95%乙醇进行浸泡，常温提取，共提取3次，每次2d，合并提取液，减压浓缩成浸膏后将其悬浮于水中，依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取，减压回收溶剂，得乙酸乙酯部位

6、、正丁醇部位、和水部位浸膏。取乙酸乙酯部位浸膏601g，经硅胶柱色谱（氯仿-甲醇1∶0～0∶1），并结合TLC检测合并得6个部分（A～F）。　　将组分C经硅胶柱色谱（石油醚-乙酸乙酯40∶1～0∶1）得到7个组分C1～C7。C2组分经硅胶柱色谱（石油醚-丙酮20∶1～1∶1），再经SephadexLH-20凝胶柱色谱（甲醇）纯化，最后经HPLC（40%～42%～47%乙腈，0～19～22min，36℃，3mL・min）制备得化合物4（6.6mg），5（3.0mg），6（13.2mg），7（2.7mg），11（2.4mg）。　　将组分D经硅胶柱色谱（二氯甲烷

7、-甲醇80∶1～0∶1）得到7个组分D1～D7。D6组分经硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇40∶1～0∶1），再经SehadexLH-20凝胶柱色谱（氯仿-甲醇1∶1）纯化，最后经HPLC（30%～50%甲醇，0～30min，40℃，3mL・min）制备得化合物8（4.0mg），9（130.0mg），10（2.3mg），13（2.3mg）。　　将E部分经硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇1∶1～0∶1）得到6个组分E1～E6。E2组分经SehadexLH-20凝胶柱色谱（氯仿-甲醇1∶1）纯化得化合物12（22mg）。　　3结构鉴定　　化合物1黄色油状，分子式为C，50

8、0MHz）δ：8.68（1H，s，3-OH），8.29（1H，s，