柳叶槐乙酸乙酯部位的化学成分研究

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1、柳叶槐乙酸乙酯部位的化学成分研究　　[摘要]采用硅胶、SephadexLH-20、半制备高效液相色谱等多种色谱分离技术对豆科槐属植物柳叶槐根95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化，从中分离得到16个化合物。经NMR，MS等波谱技术鉴定出化合物结构，其中包括12个黄酮类化合物phaseollidin（1）、L-高丽槐素（2）、2-（2′，4′-二羟基苯基）-5，6-二氧亚甲基苯并呋喃（3）、8-去甲杜鹃素（4）、甘草素（5）、染料木素（6）、6-甲基染料木素（7）、5-甲氧基染料木素（8）、7，2′，4′

2、-三羟基-5-甲氧基异黄酮（9）、7，3′，4′-三羟基异黄酮（10）、erythribyssinD（11）、毛蕊异黄酮（12）；2个酚类化合物：顺式白藜芦醇（13）、反式白藜芦醇（14）；2个甾体化合物：豆甾醇（15）、β-谷甾醇（16）。其中，化合物1～14，16为首次从该植物中分离得到[关键词]柳叶槐；黄酮；结构鉴定；化学成分16柳叶槐SophoradunniiPrain为豆科槐属植物，为野生灌木，主要分布于缅甸，及云南省双江、红河、西双版纳等地。其根、叶、花、果实均有药效，民间多用于治疗咽喉肿痛、热症出

3、血、痢疾水肿等症。该属在全世界范围内约有80种，我国约有37种，南北均有分布。据《神农百草》记载，该属植物多味苦、性寒、具有清热解毒、祛风除湿和止痛杀虫的功效，主要用于治疗咽喉、牙龈肿痛、肺热、烦渴及黄疸等症，外治诸热毒。研究发现[1-2]，豆科槐属植物主要成分为黄酮类、生物碱类和三萜类。其中，黄酮类和生物碱类成分具有多种药理作用，例如抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒等活性[3-4]，在临床上，表现出抗心律失常、抗肝炎、抗鼻咽癌等疗效[5-6]。可见，对该属植物的研究具有重要意义本课题组研究发现柳叶槐具有一定的抗癌活

4、性，前期已对柳叶槐根的乙醇提取物进行化学成分研究，分离得到6个化合物，包括2个生物碱类、2个甾体、2个硬脂酸类化合物[7]。为了进一步探究和明确其药用成分，以综合开发利用柳叶槐资源，本实验对其95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行化学成分研究，从中分离得到了16个化合物，其中包括12个黄酮类化合物、2个酚类化合物和2个甾体化合物。除化合物15外，其余均为首次从该植物中分离得到1材料16瑞士BrukerAVANCE500MHz超导核磁共振仪；LC/MS-IT-TOF系统（日本Shimadzu）；BS110S赛多利斯电

5、子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；Agilent1100型分析型高效液相色谱仪（4.6mm×250mm，5μm，Agilent），Agilent1200型半制备型高效液相色谱仪（9.4mm×250mm，5μm，Agilent）；硅胶及TLC检测用硅胶GF254板（青岛海洋化工厂）；SephadexLH-20（瑞士AmershanBiosciences）；高效液相所用试剂为色谱纯，其他所用试剂均为分析纯柳叶槐根茎采自云南石屏县，由云南大学胡志浩教授鉴定为柳叶槐S.dunnii的干燥根茎，标本保存于云南大学实验中

6、心2提取与分离柳叶槐干燥根茎12kg，粉碎，用95%乙醇进行浸泡，常温提取，共提取3次，每次2d，合并提取液，减压浓缩成浸膏后将其悬浮于水中，依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取，减压回收溶剂，得乙酸乙酯部位、正丁醇部位、和水部位浸膏。取乙酸乙酯部位浸膏601g，经硅胶柱色谱（氯仿-甲醇1∶0～0∶1），并结合TLC检测合并得6个部分（A～F）将组分C经硅胶柱色谱（石油醚-乙酸乙酯40∶1～0∶1）得到7个组分C1～C7。C2组分经硅胶柱色谱（石油醚-丙酮20∶1～1∶1），再经SephadexLH-20凝胶柱色谱（甲醇

7、）纯化，最后经HPLC（40%～42%～47%乙腈，0～19～22min，36℃，3mL・16min-1）制备得化合物1（2.2mg）、14（15mg）。C3组分经硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇1∶0～1∶1，二氯甲烷-丙酮1∶0～1∶1），得化合物2（466.3mg），3（677.1mg），15（15.0mg），16（98.5mg）。C4组分经硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇1∶0～0∶1），再经SephadexLH-20凝胶柱色谱（甲醇），最后经HPLC（45%～55%乙腈，0～22min，40℃，3mL・min-1

8、）制备得化合物4（6.6mg），5（3.0mg），6（13.2mg），7（2.7mg），11（2.4mg）将组分D经硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇80∶1～0∶1）得到7个组分D1～D7。D6组分经硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇40∶1～0∶1），再经SehadexLH-20凝胶柱色谱（氯仿-甲醇1∶1）纯化，最后经HPLC（30%～50%甲醇，0～30min，40℃，3mL・min-1）制备