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1、旱柳叶化学成分研究论文杨明，葛友群，曾宪仪，彭晓俊【摘要】目的分离、鉴定旱柳叶中的化学成分。方法采用水提、醇沉，硅胶柱色谱等方法进行分离，得到3个化学成分，运用IR,UV,Ms,1H-NMR和13C-NMR等光谱法鉴定化合物结构。结果分离鉴定了3个化合物：儿茶酚（Ⅰ），木樨草素－7－O-β－D－吡喃葡萄糖苷（Ⅱ）.freelicalconstituentsfromleavsofSalixmatsudanaKoidz.andtoidentifytheirstructures.MethodsThep
2、oundseansofextraction,chromatographyonsilicagel,andtheirstructurestheleavsofSalixmatsudanaKoidz.TheyS.matsudanaforthefirsttime.KeyatsudanaKoidz.;Chemicalconstituents;Identity旱柳叶为杨柳科植物旱柳SalixmatsudanaKoidz.的干燥叶，具有祛风除湿，清利湿热的功效［1］，是治疗肺结核及抗呼吸道感染药复方柳菊片主要成
3、分之一。对旱柳叶的化学成分研究张晶等［2］报道了3个黄酮苷,即芹黄素-7-O-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷、木樨草素-7-O-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素-3′-甲醚-7-O-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷，未见其它文献报道。为了建立本药品的质量控制技术，我们对其进行了化学成分研究，从中分离、鉴定了3个化合物，它们分别为儿茶酚（Ⅰ），木樨草素－7－O-β－D－吡喃葡萄糖苷（Ⅱ），大黄酚（Ⅲ），用TLC法检查出大黄素甲醚(Ⅳ)。以上成分均是首次从该植物中分离获得。1仪器与材料Yanaco显微熔点测定仪（温度
4、计未校正）；IR用NICOLET460和SpectrumOne富立叶红外光谱仪测定；UV用PElambda12紫外光谱仪测定；ESI-MS用Agilent1100LC/MSDTrapSL型质谱仪测定；1H-NMR和13C-NMR用buruck-400核磁共振仪测定，薄层色谱硅胶和柱色谱硅胶（160～200目）为青岛海洋化工厂产品。溶剂均为分析纯。实验药材采于河南焦作地区。2提取与分离取旱柳叶细粉加去离子水，摇匀，置沸水浴上加热提取3次，2.5～3h/次，滤过，滤液浓缩至相对密度1.06，加乙醇使
5、含醇量达70％，搅匀，静置一夜，滤过，滤液浓缩成稠膏，以适量柱层析硅胶拌样，进行硅胶柱层析，分别以①石油醚∶醋酸乙酯(10∶3)；②石油醚∶醋酸乙酯(1∶1)洗脱。将①洗脱部分经硅胶柱分离得化合物Ⅰ，将②洗脱部分经硅胶柱分离得化合物Ⅲ，母液中用硅胶薄层法检查出化合物Ⅳ。再取出硅胶柱上端残留样品，挥干溶剂，加入预先处理好的大孔吸附树脂柱中，分别以水、50％乙醇和95％乙醇洗脱，50％乙醇洗脱部分经硅胶、聚酰胺柱层析和95％乙醇重结晶，得化合物Ⅱ。3结构鉴定3.1化合物Ⅰ白色结晶，mp105～106
6、℃；三氯化铁反应阳性，UVλMeUHmaxnm：216，278；IRKBrmax(cm-1)：3455，3320(－OH),3050(Ar－H)，1620，1600，1520(Ar)，1470，1365，1275，1250，1190，1095，1040，860，750，635；1H－NMR谱（CDCl3）δ：6.83和6.75二组对称的多重峰。以上光谱数据与sadtler标准图谱中儿茶酚一致，故鉴定为儿茶酚。3.2化合物Ⅱ淡黄色无定性结晶，mp269～270℃；盐酸镁粉反应阳性，IRKBrmax
7、(cm-1)：3422（－OH），1655、1599（苯环），1496，1445，1373，1261，1178，1120，1072，1034，843，629；ESI-MSm/z：449［M＋1］＋,.freel，糖上质子)，4.61～5.41（4H，糖上羟基质子，重水交换后消失），5.08（1H，d，J=7.6，β－D－葡萄糖端基质子），6.44（1H,d，J=2.0，H－6），6.76（1H,s，H－3），6.79（1H,d，J=2.0，H－8），6.90（1H,d，J=8.4，H－5′）7.
8、42（1H,d，J=2.0，H－2′），7.45（1H,dd，J=8.4，2.0H－6′），9.41、10.0（各1H，重水交换后消失，B环酚羟基质子），12.99（1H，重水交换后消失，A环H－5）；13MR(DMSO-d6,100MHz),164.36（C2），103.07（C3），181.78（C4），161.03（C5），99.43（C6），162.85（C7），94.61（C8），156.84（C9），105.23（C10），121.29（C1′），113.47（C2′），145.67
