仪器分析实验题.pdf

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1、Phillip_fyh-2011-12-202011~2012年仪器分析实验题仅作参考1.说明原子吸收光谱组成部分及各部分的作用。【(1)光源：发射待测元素的特征谱线（锐线光源）(2)原子化器：将试样中的待测元素转化为基态原子，以便对特征光谱线进行吸收(3)分光系统：将待测元素的与干扰线分开，使检测系统只能接受分析线(4)检测系统:把单色器分出的光信号转为电信号，经放大器放大后以投射率或吸光度的形式显示出来。】2.说明电位法进行Cl离子选择性电极实验时，选用什么电极作为参比电极？选用什么电极作为指示电极？【参比电极：双液接甘汞电极；指示电极：氯离子选择性电极】3.说明用荧光分光光度

2、计进行分析，需要设置哪些参数？【光源、激发光的波长、发射波长】4.加TISAB（总离子强度调节缓冲剂）的目的是什么？【恒定离子强度、控制溶液pH、掩蔽干扰离子及稳定液接电位等】5.测紫外光区的物质时应选用【石英】比色皿，测可见光区的物质应选用【玻璃】比色皿。6.在紫外可见光分析中，用参比液的目的是什么？【使试液的吸光度能真正反应待测物的浓度，消除因溶剂或器皿对入射光吸收或反射带来的误差】7.用原子吸收光谱仪进行含铅的未知样的测定时，选用什么灯作光源？该灯应具备什么样的特点？【含铅元素的空心阴极灯，为锐线光源，能够发射出铅的特征谱线】8.简述气相色谱仪的组成及各部分的作用。【气路系统

3、（为色谱分析提供纯净、连续的气流）—进样系统（包括气化室和进样装置；气化室，将液体试样瞬间气化：将试样加入到系统中）—分离系统（主要指色谱柱，填充柱和毛细管柱。分离）—检测系统（将色谱柱分离的各组分，按其特性和含量转变为电信号）—记录系统（采集并处理检测系统的信号，显示和记录色谱分析结果）｛温控系统（色谱柱恒温箱、气化室和检测器的加热和控温）｝】9.说出TU1810型紫外可见分光光度计的简单操作步骤。【步骤：接通电源并打开仪器—打开工作站并自检—预热20分钟左右—选择合适的工作界面—设定参数(基线矫正、暗电流矫正)—测量使用(扫基线和校零)—使用完关闭工作站，电源】10.使用比色皿

4、，要注意什么？【1.比色皿的型号与吸收池、仪器相配2.注意粗糙面与光滑面3.装液前要淋洗三次4.装液高度以皿高4/5为宜】11.火焰原子吸收光谱法测定时，调节燃烧器高度的目的是【使光源通过原子化程度较高的区域，提高测量的效果】。12.简述液相色谱仪的组成及各部分的作用。【贮液瓶（用来供给足够的合乎要求的流动相以完成分析工作）—高压输液泵（将流动相输入到柱系统，使样品在柱系统中完成分离过程梯）—梯度洗脱装置（改变流动相组成）—进样系统（进样）—色谱分离系统（分离）—检测系统（对试样和洗脱液总的物理化学性质的响应）—工作站（进行数据记录与处理）】13.紫外-可见光谱仪器的基本结构有那些

5、？【光源—单色器—吸收池—检测器—显示器】14.为什么紫外-可见光谱仪器的使用时间一般不超过2小时？暂时不测时仪器应如何？【由于仪器疲劳，灵敏度下降，测量结果偏差变大；打开吸收池的盖子】15.柱色谱分离实验中，填料装柱有哪些要求？【吸附剂均匀的填在柱内，无气泡和裂缝；整个过程柱内液面高于吸附剂】16.简述荧光分光光度计的组成部分及各部分的作用。【光源（提供能量）—第一单色器（确定激发波长）—样品池—第二单色器（确定发射波长）—狭缝（改变光的单色性，强度）—光电倍增管PMT（光电转换）—读出装置（记录）】17.柱色谱法的固定相、流动相是什么属于哪类色谱？【吸附剂；有机溶剂；液固色谱(

6、吸附)】18.火焰光度计测试K、Na时，能观察到什么现象？对结果有影响吗？【火焰由蓝色变为黄1色（紫色无法辨别）；有】19.火焰光度计中，火焰的最佳状态是什么样子的？【火焰外形为锥形，呈蓝色，细而高】20.说出火焰光度计的结构。【空压机—过滤器—减压阀—雾化燃烧室（石油气化器，进样）—检测器—信号显示】21.毛细管柱系统与填料柱系统在仪器上的主要不同是什么？【有燃气与助燃气、分流器和尾吹装置】-122.红外光谱的扫描范围是多少？红外光谱的横、纵坐标分别是？【4000~400cm；波数；A或T/吸光度、透光率】23.在气相色谱中，使用氢火焰检测器需要哪些气源？其作用是什么？【N2、H

7、2和空气；载气、燃气和助燃气提供能量】24.在气相色谱中，使用热导检测器时载气的流程是什么？【气瓶—减压阀—稳压阀—参考臂—气化室—检测臂—排出】25.在色谱法中，进样都有哪些方式？【注射器、六通阀和自动进样】26.荧光激发光谱如何得到？【固定第二检测器，改变第一检测器，扫描；荧光强度为纵坐标，相应的波长为横坐标】27.荧光吸收光谱如何得到？【与上相反；同上】28.选择灵敏度的原则是什么？【够用】29.气相色谱需设定哪些温度？【色谱柱恒温箱、气化室和检测器】30.气相