仪器分析类型题

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1、仪器分析复习资料—、简答题：1、说明仪器分析主要特点？答：（1）操作简便，分析速度快，容易实现自动化。（2）选择性好。（3）灵敏度高，检出限量可降低。（4）样站用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。（5）用途广泛，满足特殊要求。2、现代分析仪器主要有那些分析方法？（一）根据仪器原理分成四大类1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.具他分析仪器（二）仪器分析方法的分类：1•光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法3、色谱法的有那些特点？答：1）、分离效率高；2

2、）、灵敏度高；3）、分析速度快；4）、应用范围广（气和色谱：沸点低于400°C的各种有机或无机试样分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、牛物试样的分离分析。离子色谱：用于无机离子，有机酸碱的分离分析。）。不足之处：（1）被分离组分的定性较为困难。（2）分析成本高。（3）可由仪器的技术解决。4、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？答：踏板⑴当色谱柱长度一定时，塔板数刀越人（塔板高度〃越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。（2）不同物质在同一色谱林上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板

3、高度作为衡量柱效能的指标吋，应指明测定物质。（3）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数«相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。速度：（1）组分分了在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分了扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因索是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。（2）通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速nJ提高柱效。（3）速率理论为色谱

4、分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温対柱效及分离的影响。⑷各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增人，乂使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但乂加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件,才能使柱效达到最高。5、GC法定性、定量分析方法？定性：（1）利用纯物质定性的方法：A.利用保留值定性B.利用加入法定性（2）相对保留值定性:A.文献法B.实验法（3）保留指数（4）双柱或多柱定性（5）据经验式定性（6）利用化学反应定性（7）与其他分析仪器联用的定性方法趨：（

5、1）峰面积的测fi：A.峰高（h）乘半峰宽（wl/2）法B.峰高乘平均峰宽法C.用峰高表示峰面积D.自动积分和微机处理法E.剪纸称重法（2）定量校正因子：试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，绝対校正因子和和对校正因子。（3）常用的定量计算方法：A・归一化法B.外标法C.内标法6、理想的检测器应具有什么样的条件？1.适合的灵敏度：对一些组分I•分灵敏，而对其它则不；2.稳定、重现性好；3.线性范围宽，可达儿个数虽级；4.可在室温400°C下使用；5.响应吋间越，且不受流速影响；6.可靠性好、便用方便、对无经验者来说

6、足够安全；7.対所有待测物的响应和似或可以预测这种响应；&选择性好；9.不破坏样品。7、GC主要的检测器有那些种类、特点？答：1・GC的检测器特点：通常由检测元件、放人器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离示的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放人后记录和显示，给出色谱图；检测器种类：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器。GC：（1）浓度型检测器：测量的是载气屮通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度

7、成正比。热导检测器；（2）质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。F1D；（3）广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；（4）专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；8、写出GC仪器构成？答（1）载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制：（2）进样装宜：进样器+气化室；（3）色谱柱（分离柱）（4）检测系统：通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；（5）温度控制系统9、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是

8、什么？答：维持待测离子强度恒定，使活度系数固定以减小换算和保证测得值的准确。10、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。答：指示电极：电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化而改变的电极（e与c有关）如：1・金属■金属离了电极：应用：测定金属离了；2.金属■金属难溶盐电极：应用：测定阴离了；3.惰性电极：应用：测定氧化型、还原型浓度或比值；4.膜电极：应用：测