仪器分析简述题

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1、简述题1.简述偏离朗伯-比尔定律的因素。答：定量分析吋，通常液层厚度是相同的，按照比尔定律，浓度与吸光度之间的关系应该是一条通过直角坐标原点的直线。但在实际工作中，往往会偏离线性而发生弯曲。若在弯曲部分进行定量，将产生较大的测定误差。（1）非单色光所引起的偏离朗伯一比尔定律只对一定波长的单色光才能成立，但在实际工作屮，即使质量较好的分光光度计所得的入射光，仍然具有一定波长范围的波带宽度。在这种情况下，吸光度与浓度并不完全成直线关系，因而导致了对朗伯一比尔定律的偏离。所得入射光的波长范围越窄，即“单色光”越纯，则偏离越小。（2）非吸收作用引起的偏离非吸收作用引起的对朗们一比尔定律的偏

2、离，主要有散射效应和荧光效应，一般情况下荧光效应对分光光度法产生的影响较小。（3）化学反应引起的偏离溶质的离解、缔合、互变异构及化学变化也会引起偏离。其中有色化合物的离解是偏离朗伯一比尔定律的主要化学因素。2.简述紫外一可见分光光度法的测最条件选择答：主要包括：（1）入射波长的选择：通常是根据被测组分的吸收光谱，选择最强吸收带的最人吸收波长为入射波长。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低，峰形稍平坦的次强峰进行测定。（2）狭缝宽度的选择:为了选择合适的狭缝宽度，应以减少狭缝宽度吋试样的吸光度不再增加为准。般来说，狭缝宽度大约是试样吸收峰半宽度的十分Z-O（3）吸光度测量范

3、围的选择：最适宜的测量范围为0.2~0.8Z间。（4）参比溶液的选择3.简述气相色谱仪的分离原理。气相色谱仪一般由哪儿部分组成？各有什么作用？答：气相色谱就是根据组分与尚定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在I古【定相与流动相之.间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统，进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离；温控系统主要

4、控制汽化室、色谱林和检测器恒温箱的温度。检测系统由检测器、放大器和记录仪三部分。4.简述仪器分析方法并说明仪器分析的特点。答：仪器分析指釆用比较复杂或特殊的仪器设备通过测戢物质的某些物理或者物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含屋及化学结构，并且各自形成比较独立的方法原理及理论基础的一类分析方法。仪器分析的特点：（1）灵敬度高，样品用量少。绝对灵敏度一般在10-6^10-12go（2）分析效率高，速度快。光谱仪2分钟内可同时测钢中20多个元素。（3）客观。通过电表、数字表、记录仪或微机直接显示并记录，客观，减少了主观误差（如指示剂判断终点）。（4）应用广泛。5.简述

5、色谱分析的化学键合固定相及其突出的优点。答：化学键合相是通过化学反应将冇机分子键合在载体衣血所形成的柱填充剂。这种固定相的分离机理既不是单一的吸附作用，也不是单一的液液分配机理。一般认为吸附和分配两种机理兼有，键合相的衣而覆盖度大小决定何种机理起主导作用。对多数键合相來说，以分配机理为主。化学键合色谱具有下列优点：（1）适用于分离儿乎所有类型的化合物。一方而通过控制化学键合反应，可以把不同的有机飓团键合到硅胶表面上，从而大大提高了分离的选择性；另一方面可以通过改变流动相的组成合乎种类来有效地分离非极性、极性和离子型化合物。（2）由于键合到载体上的基团不易被剪切而流失，这不仅解决了由

6、于固定液流失所带來的困扰，还特别适合于梯度洗脱，为复杂体系的分离创造了条件。⑶键合固定相对不太強的酸及各种极性的溶剂都有很好的化学稳定性和热稳定性。（4）固定相柱效离，使用寿命长，分析重现性好。1.产生红外吸收的两个条件是什么？答：产生红外吸收的第一个条件是：只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时,分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。即vL=AvXvo产生红外吸收的第二个条件是：分子在振动，转动过程中必须有偶极矩的净变化。即偶极矩的变化△U工0。2.从产生的途径、过程、譜图形状等方面比较紫外线可见光谱打红外光谱的异同？答：相同点：（1）都属于分子光谱（2）

7、都是由于分子中的能级跃迁产生的。（3）利用这两种光谱都能进行定性，定量和结构分析。不同点：（1）产生机理不同：紫外也称电子光谱。是由于分子中价电子跃迁所产生的，且能级差大AE-大，V-大;而红外光谱称为振转光谱是振动和转动能级跃迁，能级差小，AE-小V-小。（2）从研究对象和使用范围上，紫外光谱只能分析不饱和有机化少物。特别是有共辄体系的化合物及少数无机物。红外适用于分析那些分子振动偶极矩变化不为0的所有化合物（包括有机和无机。）&简述光学分析法、光学分析法分类及其依