仪器分析试卷题

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1、2011级试卷一简答分析题1在气-液色谱分析中，如果两组分的保留值很接近且峰很窄，什么原因？2为什么火焰原子发射光谱对温度稳定性要求很高，而火焰原子吸收光谱对温度稳定性要求不高？3化学发光的原理是什么，可否用荧光光谱仪化学发光测定？4凝胶色谱与其他色谱的不同之处、主要特点和应用对象是什么?5溴在自然界中具有丰度基本相同的两种同位素：79Br和81Br。请问，溴有多少个分子离子峰，其对应的质量分别是多少？6某烷烃C-H键伸缩振动的红外吸收峰在3000cm-1。当氢被重氢（D）取代后，该吸收峰是红移还是兰移？7采用气相色谱分析农药残留，宜采用什么检测器并说明理由答：火焰光度

2、检测器。是对含硫、磷的有机化合物具有高度选择性和高灵敏度的检测器，因此也叫硫磷检测器。它是根据含硫、含磷化合物在富氢——空气火焰中燃烧时，将发射出不同波长的特征辐射的原理设计而成。火焰光度检测器通常用来检测含硫、磷的化合物及有机金属化合物、含卤素的化合物。因此普遍用于分析空气污染、水污染、杀虫剂及煤的氢化产物。火焰光度检测器的主要优点是可选择特殊元素的特征波长来检测单一元素的辐射。8已知酚酞在酸性溶液中为无色分子（结构1），而在碱性溶液中为红色阴离子（结构2）。试解释结构1为无色而结构2为红色的原因。二问答分析题1某研究室有如下仪器原子吸收光谱；原子发射光谱；紫外/可见

3、光谱；傅里叶转换红外光谱；气相色谱；气-质联用；质谱；核磁共振（1）该研究室对土样中的一种农药残留物的传统分析方法是先进行萃取，然后采用紫外/可见吸收定量。现在采用这种分析方法分析时发现土样中这种农药残留物异常的高。他们怀疑方法存在问题。请你根据该研究室的条件，选取其中的一种或两种仪器对其结果进行检测，简述你的理由。（2）某厂的废液中须进行Cr（IV）含量的日常监测。从所列仪器中选取一种最佳的方法来完成这项工作并简述你的理由（3）所列仪器中哪些可以用内标法进行定量，哪些不适宜用内标法定量？并解释2下图为220MHz核磁共振光谱仪测得的所示结构化合物的核磁共振谱图（缺谱图

4、）（1）指出各峰（a-h）所对应的质子（1-8）（2）根据化学位移，哪个质子所受屏蔽最大？并解释（3）为什么f和h分别分裂为2个和3个峰？（4）f中所分裂的2个峰的相对峰面积比是多少？并解释（5）hH中所分裂的3个峰的相对峰面积比是多少？并解释2009级试卷一名词解释生色团：指分子中含有的，能对光辐射产生吸收、具有跃迁的不饱和基团。荧光量子产率：又称荧光量子效率，是指激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数。增色效应：由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增加的效应保留值：气相或液相操作中，当仪器的操作条件保持不变时，任一物质的色谱峰总是在色谱图

5、上固定的位置出现，即有一定的保留值。HPLC：即高效液相色谱，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。质量分析器：质谱仪器中的核心器件，在磁场或电场的作用下使离子按质荷比分离的部件。分子离子峰：在质谱图上，与分子离子相对应的峰。化学位移：同种核由于在分子中的化学环境不同而在不同共振磁感应强度下显示吸收峰。极化率：衡量原子、离子或分子在电场作用下极化强度的微观参数，为原子、离子或分子在电场作用下形成的偶极矩与作用于原子、离子或分子上

6、的有效内电场之比。化学传感器：对各种化学物质敏感并将其浓度转换为电信号进行检测的仪器。二简答题1拉曼光谱与红外光谱都涉及分子的振-转能级。请对这两种方法进行比较2为什么火焰原子发射光谱对温度稳定性要求很高，而火焰原子吸收光谱对温度稳定性要求不高？3荧光素的荧光随PH值变化而变化，请问是什么原因4请简述化学键合固定相的优点答：化学键合固定相一般都采用硅胶(薄壳型或全多孔微粒型)为基体。在键合反应之前，要对硅胶进行酸洗、中和、干燥活化等处理，然后再使用硅胶表面上的硅羟基与各种有机型硅化合物起反应，制备化学键合固定相。优点：1表面没有液坑，比一般液体固定相传质快得多。2无固定

7、液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命。3可以键合不同官能团，能灵活地改变选择性，应用于多种色谱类型及样品的分析。4有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。5将色谱和质谱技术进行联用，对混合物中微量或者痕量组分的定性和定量分析具有重要意义。为什么说接口是色质联用系统的关键答：以GC-MS为例进行说明，接口的作用是：1压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。2组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。三问