仪器分析实验思考题答案.pdf

《仪器分析实验思考题答案.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、仪器分析实验思考题及解答（仅供参考）单位：药科学院教研室：分析化学教研室教师：范华均2011年11月1实验一电位法测定溶液的pH值和0.1mol/LHAc的电位滴定1.pH计上的“温度”及“定位”钮的作用是什么？为什么？2.303RT答：因为原电池电动势与溶液的pH呈线性关系：EK'pH，F(EKF')pH，温度与E有关，当溶液pH变化1个单位时，原电池电动势2.303RT2.303RT变化（V），因此要调节温度，使测量值与实际温度一致。定位钮是标F准K'值，因K'受电极、溶液组成，电极使用时间长短等诸多因素影响，既不能准确测定，又

2、不易由理论计算求得，故用标准缓冲溶液校准K'。2.某中药口服液pH约为3，用pH计准确测量其pH值时，应选用何种标准缓冲溶液进行校准及检验操作？为什么？答：校准：所选标准缓冲液的pH应尽量与待测溶液的pH接近，一般不应相差3个pH单位，以消除残余液接电位造成的测量误差。所以拟用饱和酒石酸氢钾标准缓冲溶液定位；检验的标准溶液则应与定位的标准溶液pH之差3个pH单位左右，因此拟用混和磷酸盐标准缓冲溶液检验。3.pH计为什么要用pH已知的标准缓冲溶液进行校准?校准时应注意什么问题？答：根据pH计工作原理，并不能直接能测定pH，而是通过测定溶液离子的

3、电位而间接反应溶液的氢离子浓度而换算成pH值的，也就是不同氢离子浓度的溶液对应pH计显示的不同的pH值。只有用pH已知的标准缓冲液才能得到电位与实际pH的对应比值，根据电位与pH的线性关系作为仪器的换算标准用于测量。校准时要保证把电极测定不同溶液之前要用去离子水冲洗干净，擦干；稳定读数后电极立即拿出，防止电极损坏失准；不同校准液的操作应尽量一致；校准过程应严格按照仪器说明书进行操作！5.已知用pH=6.88的标准缓冲液定位，用pH=9.23的标准缓冲液检验时读数为9.18，测定某试液时读数为7.23，计算此试液的pH值。29.236.88p

4、H6.88答：9.186.887.236.88pH=2.35×0.35/2.30+6.88=7.243实验二维生素B12吸收光谱绘制及其注射液的鉴别和测定1．单色光不纯对于测得的吸收曲线有何影响？答：物质由于化学结构不同，对光是选择性吸收的，因此对不同波长的光的吸收能力不同，可以用吸光系数或E来衡量。如果单色光不纯将会引起物质的吸光度变化，例如在最大波长处，在相同的光强度下若有有其他波长光时，吸光度A将减小，使得吸收峰变平，若在物质吸光系数较小的波长处时，吸光度A将有所增大，使得峰谷也较平，单色光不纯将影响物质吸收曲线的特征性，甚至

5、掩盖物质之间的差异。对于反映物质的结构特征的应用（如物质结构的推断、纯度和杂质的检测等）不利的。2．利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在不同仪器上测得的吸收曲线的形状、吸收峰波长以及相同浓度的吸光度有无不同，试作解释。答：不同仪器得到的吸收曲线形状基本一致，能反映出同一物质的基本特征，但吸收曲线的吸光度和吸收峰位置波长略有差异。这是因为不同的仪器由于其性能的差异，导致吸光度和波长等参数有所改变，因此必须对仪器进行定期的校正。3．比较用吸光系数和校正曲线定量方法，你认为哪种方法好？为什么？答：吸光系数法可根据测量得到的吸光度直接计算浓度，简便

6、易行，但仪器性能差异会导致结果误差较大，因此要求仪器光源稳定、单色光波长准确、纯度高、吸光度正确的情况下使用。使用前必须对仪器的波长、吸光度、以及吸收池进行校正后方能采用此法，且浓度要在符合Beer定律的线性范围内。校正曲线法是配制一系列标准溶液作为基础进行测量，即使有偏离Beer定律线性关系，也可以应用于测定。因为是在相同条件下测量，有标准溶液的校正，可抵消仪器性能、操作等所带来的系统误差，与前一种方法相比，虽然操作步骤要繁琐些，但准确、可靠，是测定最常用的方法。4实验三校准曲线法测定水样中Fe的含量1.邻二氮菲亚铁离子的max应为510

7、nm，本次实验测得的最大吸收波长是多少？若有区别，试作解释。答：本次实验测定的配离子最大吸收波长为510nm。若有差别，可能原因至少有：①分光光度计自身波长校准、单色光纯度；②由于该配合物吸收光峰在510nm附近较为平坦，仪器判断最大吸收波长可能会有些差别；③溶液中的化学因素影响，如在吸收峰的范围还存在其他物质的吸收。2.本次实验所得浓度与吸光度之间的线性关系如何？分析其原因。答：本次实验所得浓度与吸光系数之间的线性关系较好，r0.999。若线性关系差，主要原因可能在配制标准溶液的时候的操作有问题（如溶液配制不准确、未平行操作、反应放置时间

8、等），以及吸收池未经校正等问题。3.显色反应的操作中加入的各标准溶液与样品溶液有不同的含酸量，对显色有无影响？2+答：对反应有影响，因为邻二氮菲是一种有机配合剂，它