新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定.pdf

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1、第40卷第9期化工技术与开发Vo1．40No．92011年9月Technology&DevelopmentofChemicalIndustrySep．2011新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定何承恒，胡容平，俞于怀，韦礼根，李开成，吴良，廖欢(广西化工研究院，广西南宁530001)摘要：采用硫氰酸盐比色法测定新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中的钼。通过控制溶液的酸度和选择合适的还原剂，得到较好的实验结果：线性范围0-4．0lxg·mEq,相关系数R=0．9997，相对标准偏差RSD为3．60％一5．59％，回收率92．53％～105．20％，该方法的建立

2、为防锈颜料中钼含量的测定提供了很好的方法。关键词：防锈颜料；磷钼酸铝锌；钼含量；比色法中图分类号：O657．3文献标识码：A文章编号：1671—9905(2011)09—0040-02磷钼酸铝锌是广西化工研究院最新研制成1．2仪器与试剂功的一种防锈性能优异的无机盐新材料。主要应721分光光度计(16c14型)。用于中高档防锈涂料中替代红丹、锌铬黄等毒性钼标准溶液(101xg·mL)：按GB／T602—2002防锈颜料。该产品中含有少量的钼氧化物。钼氧配置0．1mg·mL钼标准溶液．取该溶液25mL于化物的加入有利于提高涂料的耐腐性、流变性和250mL

3、容量瓶用水稀释至刻度即得：透明度。可使涂料具有较好的着色力、遮盖力。同氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠以水溶解，稀释时钼元素在防锈漆配方中必须有一个合适的用至100mL量。量少，起不到有效防腐作用，量多，由于其水(1+1)硫酸溶液lOOmL，(1+1)硝酸溶液溶性大．防锈效果反而下降，生产中必须严格控lOOmL，(1+9)硫酸溶液20mL，硫脲溶液(5g硫脲制钼氧物在配方中的用量。因此该产品中钼含量溶于100mL水中)，硫氰酸钠溶液(25g硫氰酸钠的测定是一项十分重要的工作。目前，目前有关溶于100g水中)，酚酞指示剂(O．5g酚酞溶于防锈颜料中测定钼的

4、方法未见报道。lOOmL无水酒精)。通常少量钼的测定方法有等离子发射光谱1．3分析方法法(icp．AES)、等离子质谱法(icp．MS)、原子吸收1．3．1试液的制备光谱法、分光比色法等。采用icp．AES、icp—MS测称取0．5g样品(准确至0．0002g)，置于250mL定灵敏度高、准确性好，干扰少，线性范围广，但烧杯中．加20mL蒸馏水，15mL氢氧化钠溶液仪器费用贵，分析成本高，采用原子吸收光谱法(200g·L)，加热煮沸2～3rain，取下，冷却，加入测定。原子化效率低，灵敏度低。根据该产品的特40mL(1+1)硝酸，边加边搅拌，待溶液稍

5、清后，加点和工作的实际情况，我们选用硫氰酸盐比色法入(1+9)硫酸10mL，搅拌均匀，用电炉余热保温测定磷钼酸铝锌中的钼，操作简便，结果准确。20min，取下，室温下放置1h，自然冷却到室温，以定量滤纸过滤，滤液以250mL容量瓶承接，滤渣1实验部分用蒸馏水洗涤6～8次，每次约12mL，加蒸馏水定1．1实验原理容至250mL，摇匀，滤液用于测定钼及其他组分。在酸性条件下．用还原剂将高价钼还原为1．3．2样品分析Mo5~,Mo和SCN一形成橙色[Mo(SCN)]一络合物，吸取1．2．1制备的试液lOmL于50mL容量瓶在460nm下测定其吸光值。利用标

6、准系列和线性中。加l滴酚酞指示剂，用NaOH中和至红色，滴方程求得钼的浓度。加硫酸至红色消失迅速加入10mL(1+1)硫酸溶2Mo042-+硫脲+8H+--~2MoO2++4H20液和4mL硫脲溶液，摇匀，静置lOmin，加入4mLMoO；+5SCN-+2H+--~[Mo(SCN)5]2-+H20硫氰酸钠溶液，加水定容至50mL，摇匀，静置收稿日期：2011-06．02第9期何承恒等：新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定4130min，将试液倒入3em比色皿，在460nm处测定的络合物颜色的稳定性差。本实验在15～30℃下，其吸光度。显色时间30mi

7、n，吸光值达到稳定。1．3．3标准曲线的绘制：2．5离子的干扰分别吸取0．0、1．0、2．0、4．0、6．0、7．0mL钼标准溶液中的Zn+不干扰测定，0．03mg·mL的溶液(101．zg·mL)于50mL容量瓶中(每个容量瓶Ap+对吸光值无影响，不用加掩蔽剂。中含钼0．O、10、20、40、60、701．zg)，迅速加入10mL3精密度实验硫酸溶液，摇匀，冷却后，加入4mL硫脲溶液摇匀．静置10rain，加入4mL硫氰酸钠溶液，加水定3．1平行测定结果容至50mL摇匀，静置20min，分别将上述溶液倒取3个样分别测定8次，结果如表1所示。入3em

8、比色皿，在460nm处测其吸光度。表1平行测定实验结果1．3．4钼含量的计算将测得的样品的吸光值代人本实验得