磷钼兰比色测定硅酸盐中五氧化二磷.pdf

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1、专业管理磷钼兰比色测定硅酸盐中五氧化二磷白志明（甘肃工业职业技术学院化工学院，甘肃天水741025）摘要：磷钼兰比色法是比较经典的方法，为将其应用于硅1.0mgTi，0.1mgU、Th，0.07mgZr，0.1mgPb、Zn、Cu、Ni，0.5mlHCl，酸盐原子吸收——光度法快速分析系统中，对该方法基本条件0.1mlH2SO4等不干扰测定。As、Ge严重干扰，5ug便有影响。和干扰作了一些实验验证和探讨。在各种离子共存情况下，至少0.7mgFe，1mgAl、SiO2,0.1mg，关键词：磷钼兰；光度法；五氧化二磷0

2、.1mgMn、Ti、U,Th共存时不干扰测定。1试剂6校正曲线1.1硫酸20%；分取1mL=10ug标准P2O5,1、2、3、4、5ml于25mL比色管中加1.2钼酸铵1.5%；水至10～15mL，加1.5%抗坏血酸2mL，用水稀至刻度，摇匀，在1.3抗坏血酸1%水溶液。沸水浴上煮沸5～10min，取下冷却摇匀，在610nm处2cm比色1.4标准五氧化二磷溶液，用基准磷酸二氢钾配制1mL=皿比色。100ugP2O5标准液，分取适量1mL=100ugP2O5标准液，用水准确7矿样操作稀释得1mL=10ugP2O5标准液

3、。称样0.1g，HF-HClO4(或H2SO4)分解制备为100mL的2%的2络合物酸度选择和吸收曲线HCl溶液。分取2～10mL于25mL比色管中，加水至10～15mL，分取标准P2O550ug于25mL比色管中，分别加入不同浓度以下同校正曲线操作。部分矿样验证结果于列表1.H2SO4加水至10～15mL，加1.5%钼酸铵5ml，1%抗坏血酸2ml，表1部分矿样验证对照结果用水稀释至刻度，摇匀。在沸水浴上加热5min，冷却后，取一合磷钼钒黄法序号矿样性质本法P2O5%适浓度在SP800分光光度计上绘制吸收曲线，从吸

4、收曲线可知P2O5%磷钼兰最大吸收在波长760～780nm处，在72型分光度计上一1石英岩0.3120.315般采用波长大于610nm处测吸光度。然后将不同酸度的各点2沥清铀矿角砾岩0.1820.169以对应的空白作参比，在波长610nm处，2厘米比色皿，测其吸3花岗岩0.0580.070光度。从曲线可知H2SO4浓度在0.75～1.8mol之间，络合物吸光4含磷硅酸盐1.111.10度一致，酸度大于2N时发色不完全，到3mol时基本无色；空白5赤铁矿化煌斑岩0.1900.200溶液（含钼酸铵75mg）在H2SO4浓

5、度0.7mol以下，空白吸光度极6硅化煌斑岩0.1000.109大，1.0mol以上空白吸光度接近零。500微克P2O5+100毫克SiO2(纯度7508微克99.99%)3煮沸时间对测定的影响3.1煮沸时间对空白值的影响。8结语在75mg钼酸铵和20mg抗坏血酸存在下，分别用8.1磷钼兰比色法的关键是要使空白溶液无色。因为显色1.0molH2SO4和1.5molH2SO4浓度，在沸水浴上煮沸不同时间测酸度或抗坏血酸用量，或煮沸时间控制不当，均可能造成不同其吸光度，从曲线可知，在1.5molH2SO4浓度下，水浴煮沸

6、5～程度空白值，影响测量准确度。同时，操作中应避免带进氧化15min空白吸光度均近于零。而在1.0molH2SO4浓度下，空白溶性物质如NO2、H2O2等。液吸光度随时间的增加而增加，为此本法控制H2SO4浓度为8.2操作过程中所用交换水或蒸馏水，应避免引入SiO2,尽1.5mol.量减少空白值。3.2煮沸时间对络合物吸光度的影响。8.3SiO2在1mg以内无明显干扰。实验表明：0.5g含分取P2O550ug，按上述空白溶液的条件控制H2SO4酸度SiO290%的矿样经HClO4或H2SO4赶F后，全部溶液中只剩几u

7、g1.5mol，水浴煮沸不同时间绘制曲线，曲线表明水浴煮沸时间小的SiO2,因此SiO2的干扰可不考虑。Ge,As干扰严重，但一般硅于2min，发色不完全，5min以上发色完全。超过15min空白吸酸盐中Ge,As含量不高，也不可用HClO4或H2SO4除去。光度增加且无必要，故控制水浴煮沸时间5～10min即可。参考文献：4钼酸铵与抗坏血酸用量及络合物稳定性[1]李晓慧,钛、铁矿、还原钛中磷的测定——碱熔磷钼兰比在1.5molH2SO4条件下，控制抗坏血酸20mg，钼酸铵用量在色法，工业设计[J]2012（01）-

8、155.10～100mg，均不影响测定，但钼酸铵过多引起空白值增高；抗[2]董绍钧，磷钼兰比色法测定磷酸盐的改良，江西医药[J]坏血酸用量在10～40mg均不影响测定，如超过60mg同样也会1966（01）32-33.引起空白值增高。络合物经沸水浴上显色后，颜色稳定，实验[3]周红，磷钼兰比色法测定工业硅中的磷，贵州化工[J]表明5h以内吸光度