五氧化二磷快速测定方法探讨

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1、万方数据五氧化二磷快速测定方法探讨宋学兰李艳刘月琼龙腾学(四川泸天化股份有限公司。四川泸州，646300)摘要建立了磷钒钼黄比色测定氮磷复合肥中水溶性磷、有效磷的测定方法。此法简便，快速、准确，满足中控分析要求。此法也适用于磷酸一铵中水溶性磷、有效磷的测定。关键词氮磷复合肥承溶性磷有效磷测定方法四川泸天化股份有限公司硝铵锌产品于2007年1月1日前停产，将在硝酸铵中加磷酸一铵生产氮磷复合肥，为确保产品的安全性能、便于造粒、防止结块，复合肥中加人防爆剂和氰尿酸。目前国家标准GB／T8573--1999(复混肥料中有效磷含量的测定》⋯、GB／T10209．2—200l《

2、磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定》【2J规定水溶性磷、有效磷的测定采用磷钼酸喹啉重量法(以下简称重量法)。如果磷钒钼黄比色法(以下简称比色法)能用于复合肥中磷的测定，可实现快速分析。试验证明：复合肥中共存组分不干扰比色测定，比色法可替代重量法测定复合肥生产所需的原料磷酸一铵和过程产品中水溶性磷、有效磷。l实验部分1．1方法原理用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取氮磷复合肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在硫酸介质中与偏钒酸铵、钼酸铵混合溶液形成黄色络合物，可用磷钒钼黄比色法测定磷含量。1．2仪器与试剂分析天平：感量0．1mg。磷标准溶液：磷酸二氢钾

3、(KH2P04)于105±l℃烘至2h，冷却0．5h，称取磷酸二氢钾0．5751g，于1000ITIL容量瓶中定容，即得P205为0．3mg／mL。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：称取37．59EDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。偏钒酸铵、钼酸铵混合溶液：称取60．09钼酸铵和2．4异偏钒酸铵溶解于约300mL水中(A液)，取195mL浓硫酸慢慢地加入约400mL水中(B液)，待B液冷却后倒人A液中，用蒸馏水稀释至1000mL。瓷蒸发皿：75mL。分光光度计：波长范围400—800nnl。容量瓶、移液管等实验室通用仪器。l，

4、3标准曲线的制作取7个100mL容量瓶中，分别加入0．3mr,／mLP205标准溶液0，1．0，2．0，4．0，6．0，8．0，10．0mL，各加入5mL硫酸、偏钒酸铵、钼酸铵混合显色液，稀释至刻度，摇匀。5min后于420nm波长处，lcm比色皿，以试剂空白作参比，测量其吸光度。计算回归方程。1．4试样的测定1)水溶性磷的提取。称取3—49(原料磷酸一铵称取lg)置于75mL瓷蒸发皿中，加25mL水研磨，将清液转移至250mL容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用水25mL，然后将水与不溶物转移至容量瓶中定容。干过滤，弃去最初部分滤液后，即得溶液A。用单标线吸管准确移

5、取溶液A25．0mL于250mL容量瓶中定容，即得溶液B。用单标线吸管准确移取溶液B取10．0mL于100mE容量瓶中，其余操作同1．3。2)有效磷的提取。称取3～49(原样磷酸一收稿FI期：20(16-12．31；收到修改稿日期：2007-01．25。作者简介：女．宋学兰，1964年出生，1991年重庆化工职工大学分析化学专业毕业．分析．[程师。从事分析技术管理工作多年，现任四川泸天化股份有限公司质量监督管理部主任工程师。联系电话：0830-4126101。万方数据第1期宋学兰等．五氧化二磷快速测定方法探讨6I铵称取lg)试样于小烧杯中，用EDTA溶液150mL转

6、移至250mL容量瓶中，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1)℃的恒温水浴中，保温振荡1h。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。于过滤，弃去最初部分滤液后，取滤液25．0mL于250mL容量瓶中定容，取10．0mL于100mL容量瓶其余操作同1．3。1．5结果计算试样中五氧化二磷(P205)的质量百分数(％)以X表示按下式计算：x：—i堕学～×100m×荔×荔×1000：氅掣×6250myIy2式中：髟一P205标准曲线的斜率；B～P205标准曲线截距，nag；A一试样溶液吸光度；H一移取A溶液的体积，mL；比一移取B溶液的体积，mL；

7、m一试样的质量，go2结果与讨论比色法标准曲线制作按1．3操作，结果见表l。表1比色法标准曲线测定数据％／ⅡlL1．CO2．004．006．008．0010．0m标／mg0．300．60I．20t．802．403．00A0．07l0．1410。2870。4250．5660．7腿旦塑查墨￡!竖2三兰：垫堑墨二旦：塑墨三Q：幽2．1共存组分对比色测定的影响试验1)实验试液的制备：①称O．0lg松散剂，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度即得溶液C；②称0．1g氰尿酸，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度即得溶液D；③称1009氰尿酸，溶于水，移入500m