工作场所空气中磷酸与五氧化二磷测定方法比较

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1、工作场所空气中磷酸与五氧化二磷测定方法比较　　摘要：目的：比较工作场所空气中磷酸和五氧化二磷的测定方法。方法：通过原理，样品的采集，样品的处理，样品的测定，说明等五个方面进行比较。结论：工作场所空气中磷酸和五氧化二磷的测定方法可以合并为一个方法。关键词：五氧化二磷磷酸测定方法目前，我国工作场所空气中的磷酸和五氧化二磷的测定方法，分别是国家职业卫生标准中的推荐性标准GBZ/T160.30-2004中的3磷酸的钼酸铵分光光度法和6五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法。本文就对这两种方法中的磷酸和五氧化二磷的测定方法进行比较。1.在原理上两者都是采集空气中的样品，在

2、酸性的条件下，与钼酸铵和还原剂反应生成磷钼蓝，在680nm波长下测量吸光度，进行定量。2.在样品的采集上4工作场所空气中的磷酸是用装有微孔滤膜的采样夹来采集空气样品，五氧化二磷的采集是用装有10.0mL的水的多孔玻板吸收管来采集样品。纯净的磷酸是无色晶体，熔点42.3摄氏度，为高沸点酸，在空气中容易潮解，五氧化二磷，，在常温下为固体吸水性强、并有极强的脱水性，极易潮解。因此磷酸和五氧化二磷在空气中都是以气溶胶的形式存在，而这两种采样的方法对同是以气溶胶状态存在于空气中的这两种物质又没有区分。3.在样品的处理上空气中的磷酸是将采过样的滤膜从具塞试管中取出，展平滤膜

3、，泡于水中，盖上表面皿，在沸水浴中加热10min，五氧化二磷的处理则是将吸收液倒入具塞比色管中，于沸水浴中加热15min，这两种样品的处理方法上都有在沸水浴中加热的过程，在这个过程中，采集到的五氧化二磷全部转化为磷酸，与原来所采集样品中本来存在的磷酸混合在一起，这样子所测定的结果其实都是五氧化二磷与磷酸的总和。4.在样品的测定上4空气中的磷酸所使用的条件为加入0.5mL的硫酸溶液，5mL的钼酸铵溶液和2mL的硫酸肼溶液定容于50mL，摇匀，在沸水浴中加热10min，冷却至室温于680nm波长下测定。空气中的五氧化二磷所使用的条件是于5mL溶液中加入0.5mL硫酸

4、溶液，0.2mL钼酸铵溶液和1滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min，然后于680nm波长下测定[1]。可是如果按照国标方法中的磷酸的测定方法中的试剂的浓度和用量来进行测定，则空白管的颜色较深，而且经过加热后，各标准管均为深蓝色，透光率为零，达不到检测的要求[2]。因此，多篇文献中均将硫酸肼溶液替换为氯化亚锡溶液，且硫酸的浓度与用量也有所改变，而且他们对空气中的磷酸的测定进行改进之后，所用的试剂与用量都是参考了空气中的五氧化二磷测定方法所用试剂的浓度与用量。这其实都是在测经过样品处理后的水中的磷酸的浓度，根本就不能分出五氧化二磷和磷酸的结果。5.在说明上两者方法的

5、后面说明上都表示了本法不是特殊反应，共存的三价磷不干扰五氧化二磷的测定，但五价磷则有干扰。而磷酸与五氧化二磷又都是以五价存在的。结论五氧化二磷在空气中遇水会生成磷酸或偏磷酸，而偏磷酸在有水加热的情况下也会转化为磷酸，这与空气中的三氧化硫和硫酸的情况非常类似，而且按照空气中的五氧化二磷和磷酸的测定方法所测得的结果，也是五氧化二磷和磷酸的和，而不能够区分两者，因此可以参考GBZ/T160.33-2004工作场所空气有毒物质测定中的硫酸和三氧化硫的模式[3]，将这两种测定方法合并为一处，而不是单独分开。参考文献[1]GBZ/T160.33-2004，工作场所空气有毒物

6、质测定硫化物[S].20044[2]张雪梅，李晨，刘波.车间空气中磷酸测定方法探讨[J].环境与健康杂志，2009，（11）[3]GBZ/T160.30-2004，工作场所空气中无机含磷化合物的测定方法[S].20044