快速、简便测定有机磷农药方法的.研究

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1、碰士学位论文方法的最小检出浓度(rag／L)为：乐果，002：甲基对硫磷，001；马拉硫磷，002；乙基对硫磷，00l。气相色谱法虽能同时定性定量检出多种有机磷农药，但常用的气相色谱仪属固定式设备．不便于搬动，且样品预处理繁琐，测试时间长。因此，不便于在野外进行快速应急监测。近年来，由于商品化分析仪器的迅速发展，小型化、便携式的气桕色谱仪已研制生产。如PE公司生产的IOSPLUSPORTABLEC-C型便携式气相色谱仪，其重量约30磅，大小如一个小提箱。该色谱仪采用PID作检测器，检出限低，操作简单，用户可自己建立分析程序，有外接电源或电池两种供电方式，适于野外应急监测，但这类仪器价

2、格不菲。1．2分光光度法和化学发光法1．2．1钼兰比色法‘63这是最早的检测有机磷化合物的方法之一。有机磷化合物被硫酸或高氯酸等氧化为正磷酸盐，磷酸根离子和钳酸铵在硫酸溶液中反应生成微红色的磷钼酸，然后转化为兰色化合物。反应如下：R、扩骂，03√P＼x一哪POi一+(Nn4)dv_I。7024_H3[P(M03u100)4J鸳蓝色由于这种方法有许多干扰，West等通过在最后一步加入邻联(二)茴香胺来改进它，从而提高了该方法的灵敏度和选择性。I．2．24-‘4．硝基苄)吡啶法t7“】Berck，Ben等人利用该方法在田间快速估铡叶面上和尘±中残余有机磷农药。一个非化学工作人员在30、s

3、O和90分钟可分别做6、12、24次试验，具体操作方法如下：硕士学位论文将叶面洗液和尘土用乙烷摹取，置于预先准备好的试管内，试管盛有100徽升丙酮，内含lo％4一(4．硝基苄)吡啶和04％草酸。试管在250℃下加热3分钟，添加25毫升溶液(20-％o三乙醇胺的丙酮溶液)和10毫升Na：CO，溶液(12％Na2C03和l5％NaCI水溶液)，显色，然后在560nm测定溶液的吸光度。1．2．3盐酸邻联茴香胺法【9】该法基于敌敌畏、磷胺、久效磷等磷酸烯酯类有机磷农药在过硼酸钠存在下，可将盐酸邻联茴香胺氧化成有色或有荧光的产物。实验结果表明，该方法的吸光度与浓度间有很好的线性关系，线性范围宽

4、。敌敌畏的检出灵敏度高于01“∥ml。但该法缺点是不能检出饱和磷酸酯类有机磷农药。1．2．4鲁米谱化学发光法¨o】该方法原理是：在碱性条件下，过硼酸钠将含烯酯类有机磷农药氧化成过氧磷酸，生成的过氧磷酸在碱性条件下，氧化鲁米诺而发出蓝色化学冷光。在暗房里，极微量的农药所造成的发光已十分清晰，采用发光测定仪测定，敌敌畏的灵敏度可达o02¨g／ml。该方法具有灵敏度高、重现性好、检测线性范围宽等优点，但只能测定含有p(o)c=c官能团的有机磷农药．或水解后能转化为不饱和烯醑类有机磷农药．如敌百虫。综上所述，分光光度法和化学发光法检测有机磷过程中必须使用分光光度计或发光测定仪。且所加试剂较多

5、，有些方法只能测定某一类有机磷农药。这些缺点使这类方法在野外快速检铡有机磷农药应用中受到限制。1-3簿层色谱法簿层色谱法有分离能力强、分析速度快、效果明显等特点，已被广泛地应用于农药残留量的定性、定最分析。有报道在16分钟内能准确检出甲胺磷农药‘“】。簿层色谱法基本原理是：将有机磷农药样品经萃取浓缩。然后在簿层板上展开、显色，再将样品斑点的Rf值与标准样的Rt值比较定性分析，并根据斑点颜色深浅进行定量分析。簿层色谱法一般用的是硅胶板，但不同方法使用的硕士学位论文展开剂和显色剂不一样。下面简要介绍几种簿层色谱的展开剂和显色剂。(1)以正已烷一丙酮(4：1)为展开剂，Tollens试剂(

6、10％的氨性硝酸银溶液)为显色剂，所有的有机磷农药对Tollens试剂均立即显黑色斑点。该法可检出低至21-tg农药[1“。(2)用已烷一丙酮(4。1)作展开剂，用KI溶液(2克碘和4克KI在50％7,醇一浓HCI(11)水溶液中)作显色剂。喷淋风干的簿层板，久效磷在Rj=06时呈现明显的紫～桃红斑，可检出10p．g久效磷[1“。(3)以苯一甲醇(91)作展开剂，o2％氯化钯溶液作显色剂显色，农药立即出现黄褐色斑点[1”。(4)用氯仿一丙酮(1+1)作展开剂展开样品，再喷0l％溴酚兰一05％硝酸银溶液使簿层板呈兰色，置室温5分钟，再喷5％柠檬酸溶液，甲胺磷呈蓝色斑点．背景呈黄色。最低

7、检出量o04lag【“】。(5)用乙烷一丙酮一氯N(15：41)作展开剂，四乙撑五胺．4．(4．硝基苄)吡啶或3,5．二氯对苯醌氯代亚胺使斑点显色[1“。簿层色谱法虽然不需要仪器、操作简单、价格较低，但其必须使用层析缸、展开剂、显色剂．且样品预处理较繁，因此在野外侠速检测有机磷农药中这类方法的应用受到限制。l4酶分析法由于酶具有高选择性及在低浓度时仍能催化底物反应的能力，所以酶法分析是目前研究测定有机磷农药最重要的方法之一。其原理基于有机磷农药能强烈地、迅