新型防锈颜料钼酸锌的合成.pdf

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1、第43卷第7期化工技术与开发Vo1．43No．72014年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJu1．2014新型防锈颜料钼酸锌的合成莫炳辉，莫薇，俞于怀，胡容平，吴良，廖欢(1．广西壮族自治区化工研究院，广西南宁530001；2．广西壮族自治区贵港市农产品质量安全检测中心，广西贵港537100)摘要：利用氧化锌的两性性质和七钼酸铵水解后呈弱酸『生的性质，通过反应合成纯度较高的钼酸锌。在最佳反应温度70℃、反应时间1h和母液回用的条件下，产品钼收率达到了

2、98％以上。该工艺可做到无废水排放，产品过滤容易，提高了生产效率。关键词：钼酸锌；合成；七钼酸铵中图分类号：TQ628．3文献标识码：A文章编号：1671-9~5(2014)07-0035-02钼酸锌或碱式钼酸锌，可作为缓蚀剂、防锈颜1．2试验原理和工艺路线料、阻燃抑烟剂等使用于各种场合，具有良好的性七钼酸铵加水加热溶解后，控制一定的温度，在能。目前，钼酸锌合成技术主要有钼酸钠(或钼搅拌下加入一定量的氧化锌，反应一定时间后，经过酸铵)与硫酸锌的复分解反应。该反应是液液反滤、干燥后得到产品。反应后的母液

3、可作为溶解七应，生成的钼酸锌较细，离心分离较难，且反应过钼酸铵的水回用。反应方程式如下，工艺路线见图1。程中有大量的水溶性盐生成，如不进行洗涤，则会(NH4)6Mo7024+7ZnO---~7ZnMoO4+6NH3t+3H20影响产品的质量，但如洗涤，又由于该法制得的钼酸锌的水溶解度较高，造成最后产品的收率较低，因此在实际生产过程中一般都是加入各种体质颜七钼酸铵水一钼酸锌料[1】，其目的之一是作为吸附材料，提高收率。弁理士介绍了一种用氧化钼粉与氧化锌粉合成钼图1七钼酸铵合成钥酸锌的工艺流程图酸锌的方法

4、【2]，该法是将氧化钼粉与氧化锌粉按1．3试验条件MoO3：ZnO=lO：90～90：10的比例(质量分数)，本实验进行了反应温度与钼收率、反应时间与置人加热炉中，在600℃左右的温度下合成钼酸锌。钼收率的试验，结果见图2、图3。朱骥良等介绍了氧化钼与碳酸钙、氧化锌混合后高在最佳反应温度70℃和反应时间1h的条件下温反应的方法【3】。该法需要在550oC煅烧8h，且引进行母液回用试验，结果见表1。从试验结果可看入了钙盐，得到的物质并不是单一的钼酸锌。以上出，反应得到的母液可多次进行回用，得到的钼酸锌方

5、法一是收率低，二是要加入各种吸附物质或填充质量稳定，钼收率达到98％以上。物质，影响了最后产品的纯度。1O0本实验以工业级氧化锌和七钼酸铵为原料，直90堡80接合成钼酸锌。垫7o601试验50401．1原料氧化锌(99．7％)，七钼酸铵(98％)o温度／oc图2钼收率与温度的关系图基金项目：广西科技计划项目(桂科转1298009．8)；南宁市科技计划项目(20125186)作者简介：莫炳辉(1976-)，男，学士，高级工程师，从事应用化学和精细化工研究，mbh_gxhgy@163．com收稿日期：20

6、14-05-056化工技术与开发第43卷对比2个图谱，钼酸钠法的钼酸锌呈非正态分布，出现了3个峰形；而七钼酸铵法的钼酸锌基本呈正态分布。由此推断，七钼酸铵法的钼酸锌颗粒大小均匀，且形状接近球形，在过滤时，颗粒之间虽然相互挤压堆集，但由于其呈球形且大小均匀，颗粒之间仍有一定的空隙，水可从空隙之间透过，因此其过滤容易。相反，钼酸钠法合成的钼酸锌，可能是由于其大时间／rain图3钼收率与反应时间的关系图小不匀或是形状接近扁平状，过滤时，颗粒在相互挤表1七钼酸铵合成钼酸锌的母液回用试验结果压下，形成了密集堆集

7、，颗粒之间没能形成足够的空隙，水难以通过，因此过滤困难。3X射线衍射分析将七钼酸铵和氧化锌合成的钼酸锌与钼酸钠和硫酸锌合成的钼酸锌进行x射线衍射分析，结果见图6、图7。2激光粒度分析将钼酸铵和氧化锌合成的钼酸锌与钼酸钠和硫酸锌合成的钼酸锌进行激光粒度分析，结果见图4、图5。粒度特征参数—■。。■——■—O101"-_O筛Ilj，_O‘S●Ip_D坤：t●精2016鬟128lO203O40506042。图6钼酸钠复分解法合成钼酸锌的X射线衍射图00．20．5125102050l00200粒径，m3000

8、图4钼酸钠复分解法合成钼酸锌的激光粒度图2500粒度特征参数Dt‘匈”，m硼：'髑pmOA匀．151pmss^：’哪m。^巴cID19。m时pm02s，mD．2．1spmD∞’2．03*mi20002Ol5o0喜{iIⅢI1000长500粒垒，m图5七钼酸铵法合成钼酸锌的激光粒度图2。从图4、图5的结果可看出，2种不同工艺合成图7钼酸铵法合成钼酸锌的X射线衍射图的钼酸锌的平均粒径较小，七钼酸铵法合成的钼酸根据上面的谱图，在x射线衍射图谱数据库中锌的平均粒