纳米tio包覆磷酸钙生态防锈颜料的合成与性能

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1、纳米TiO2包覆磷酸钙生态防锈颜料的合成与性能第１３卷第３期２０１３年１月１６７１—１８１５（２０１３）０３－０７８３—０３科学技术与工程ＳｃｉｅｎｃｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＶ０１．１３Ｎｏ．３Ｊａｎ．２０１３⑥２０１３Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈ．Ｅｎｇｒｇ．纳米Ｔｉ０２包覆磷酸钙生态防锈颜料的合成与性能丁宇１丁士文ｈ花东栓２李幕英２张宁１（河北大学化学与环境科学学院１，保定０７１００２；河北省水性涂料工程技术研究中心２，徐水０７１００２）摘要首先以工业８５％磷酸，Ｃａ（ＯＨ）：为基本原料合成磷酸钙中间体。再利用Ｔ

2、ｉＯＳＯ。水解产生的ＴｉＯ：对其包覆改性。经过滤、烘干得到产品。利用ＸＲＤ、ＳＥＭ对样品进行了表征。将———————————————————————————————————————————————改性的颜料制成醇酸水性防锈漆，喷涂到钢铁表面测试性能。结果证明，各项指标均达到或超过国家标准，尤其耐盐水一项，不仅优于目前市场上的磷酸锌，而且寿命比德国进口的ＺＰＡ防锈颜料要高出１２０关键词磷酸钙ｈ。纳米ＴｉＯ：包覆防锈颜料文献标志码Ａ水性涂料中图法分类号ＴＱ６２８．３；众所周知，涂料工业使用的含铅、铬（Ⅵ）等防锈颜料具有很大的毒性。另外

3、，含铅、铬（ＶＩ）颜料在生产过程产生的三废、制漆过程中产生的粉尘、金属涂漆后焊接与切割时散发的气体以及涂层破和推广受到限制。从理论上分析和在制备防锈涂料的过程中发现，防锈颜料的“复合”和颜料粒径的“搭配”对涂膜性能的影响是非常重要的。如果选用２种或２种以损后的有毒漆膜等等都会对人体及环境造成严重的危害和污染。因此寻求无毒或低毒的生态防锈颜料已成为人们的共识。１－３Ｊ。迄今为止，已经开发和研制了磷酸盐系、钼酸盐系、硼酸盐系列等多种颜料，其中以磷酸盐系列颜料就其品种、性能————————————————————————————————

4、———————————————及使用范围卜的研究都占有较大的优势，从而使其成为用量最大的无毒防锈颜料。４＿１。比如德国、美国、日本的颜料公司以及中国以河北大学为主导的几家相关企业从２０世纪８０年代后期相继推出了磷酸锌、改性磷酸锌、聚合磷酸铝等一系列新型防锈颜料，其防锈性能相当或优于传统的铅系、铬系有毒防锈颜料。但是目前存在的主要问题是，这些磷酸盐防锈颜料成本相当高（比如上的材料，其中一种可以选用粒径较大且较廉价的颜料作为主料，另一种或几种可以选用粒径相对较小的材料作为分散相辅料；这样既可以达到材料“复合”，又能达到粒径“搭配”的目

5、的，这种涂料的性能一定会超过常规涂料的性能。显然，运用纳米技术，通过复合改性研制无毒的、性能价格比高的防锈颜料是可行的¨一。。本文首先通过化学沉淀法制备廉价的磷酸钙系无毒防锈颜料中间体，然后采用水解沉淀技术在颜料表面包覆纳米ＴｉＯ：涂层，制成复合防锈颜料。制漆实验证明，如此制备的纳米复合防锈颜料不仅成本低（约３千元／吨），而且防锈性能好目前磷酸锌巾＾场售价为Ｉ．５万形吨，聚合磷酸铝为１．３万衫吨），使得这些无毒防锈颜料的广泛使用２０１２年８月１７日收到，８月２８日修改河北大学实验室—————————————————————————

6、——————————————————————１实验１．１药品和仪器工业磷酸（浓度为８５％）；氢氧化钙，硫酸氧钛等均为市售工业品；全部实验用水为蒸馏水。主要仪器有Ｙ—２０００ｘ射线衍射仪，日本ＪＳＭ－－７５００Ｆ冷场发射扫描电子显微镜等１．２样品的制备开放基金（２０１００１１）、国家自然科学基金（２０８０６０１８）资助第一作者简介：丁宇（１９８２一），男，河北大学硕士研究生，研究方向：无机纳米材料。万方数据７８４科学技术与工程１３卷１．２．１磷酸钙中间体制备称取一定量的氢氧化钙放入烧杯中，加入适量水搅拌成均匀的乳液。量取化学计量的８

7、５％的浓磷酸加入另一烧杯中，加双倍水稀释搅拌均匀后缓慢滴加入含钙化合物的乳液中，再搅拌反应１ｈ得到磷酸钙中间体。１．２．２包覆材料制备———————————————————————————————————————————————称取一定量的硫酸氧钛放人烧杯中，加人适量水溶解备用。称取计算量的氢氧化钙（用于将硫酸氧钛中的Ｔｉ０２＋离子转化为水合ＴｉＯ：和将硫酸根离子转化为ＣａＳＯ。）放人烧杯中，加入适量水配制成乳液备用。将配置好的硫酸氧钛溶液加入上述的磷图１样品的ＸＲＤ图谱酸钙溶液中搅拌均匀，然后边搅拌边将配制好的氢氧化钙乳液慢慢滴

8、人其中，生成的纳米ＴｉＯ：就会包覆在磷酸钙表面。过滤所得溶液，将滤饼放入烘箱中在１００℃烘干，３００ｏＣ焙烧，既得到纳米ＴｉＯ：包覆的磷酸钙复合防锈颜料。１．３防锈性能实验按醇酸树脂水性涂料配方称量原料，依次加入到反应器，搅拌均匀，随后加入自制的纳