碳包覆铁纳米颗粒材料的合成及其结构的研究

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1、摘要碳包覆铁纳米颗粒材料的合成及其结构的研究碳包覆纳米金属颗粒是一种新型的纳米碳／金属复合材料，其中数层石墨片层紧密围绕纳米金属粒子有序排列，纳米金属粒子处于核心位置，形成核壳结构。由于其独特的结构和性能，碳包覆纳米金属颗粒可望在高密度磁记录材料、铁磁流体、电波屏蔽材料、氧化还原催化剂、核废料处理材料和生物医用材料等方面获得广泛应用。本论文主要以一种中海油石油重油为碳源、以二茂铁为金属源，采用共热解法制备碳包覆纳米金属颗粒。详细考察了制备工艺参数(催化剂比例、体系压力、保温时间)对CEMNs形成、转化及其形态结构影响。利用TE

2、M、XRD等测试分析手段研究了材料的形貌、结构和性能，进而得出制备工艺的影响规律，实现材料的可控制备；对CEMNs进行炭化处理，研究此过程中材料形貌和结构的转化行为及机制，为多形态炭纳米材料的研究开发奠定基础。实验结果表明，以芳烃重油为碳源、二茂铁为金属源，采用共热解法，通过调节工艺参数，可以大量制备碳包覆铁纳米颗粒。在420℃条件下，增大二茂铁含量、降低反应体系压力以及延长保温时间有利于形成粒径均一，核壳分界明显，碳层石墨化程度高的包覆颗粒，包覆金属以单质0【．Fe为主，含有少量Fe3C。在二茂铁含量为35wt％、体系压力为

3、1MPa、保温时间为2．5h时所制得的碳包覆铁颗粒结构最理想，平均粒径在30～100nm之间，具有良好的核壳包覆结构，碳的d002值达到0．336nm，碳层为同心圆石墨结构，核心为Q．Fe。l通过原料组成、合成工艺参数与产物形貌和结构的关系研究，推断共热解法形成碳包覆铁纳米颗粒是基于气液两相催化热缩聚原理，铁纳米颗粒对于芳烃分子的催化作用是基于溶解析出机制。经惰性气氛下1000oC炭化处理，碳包覆铁纳米颗粒尺寸变大，大多数纳米铁颗粒从芯部逸出，形成大量碳空心洋葱结构，碳层也在纳米铁核的催化作用下由无定型结构转化为石墨质晶化结构

4、。关键词：碳包覆纳米金属颗粒，共热解法，催化热缩聚，炭化处理摘要PREPARATIoNANDSTRUCTUREoFCARBoN．ENCAPSULATEDIRoNNANoPARTICLESABSTRACTCarbon—encapsulatedmetalnanoparticles(CEMNs)areanewkindofcarbon／metalnanocomposite，inwhichgraphitelayersarrangearoundmetalnanoparticleslocatedinthecentertoformcore．s

5、hellstructure．Asthespecialstructuresandproperties，CEMNsmighthaveimportantapplicationsinareassuchashigh—densitymagneticdatastorage，ferrofluids，microwaveabsorptionmaterials，oxidation-reductioncatalyst，handlingmaterialsofradioactivewasteandbio．medicalmaterials．Theresea

6、rchfocusedonthepreparationofCEMNsbyCO-pyrolysisofaromaticheavyoilandferrocene．TheeffectofthesynthesisparametersontheformationandtransformationofCEⅣ【NSwereinvestigatedindetail．Themorphology,structureandparticularpropertiesoftheproductwerecharacterizedviaTEM，XRDmeasur

7、ements，andtherelationshipbetweenthemandsynthesisparameterswerestudiedtorealizethecontrollablepreparationoftheproduct．Theformationmechanismandthermo．transformationbehaviorofCEⅣ【NSwereelucidated．Inaddition．thefurthercarbonizationtreatmentsonCEⅣ附Swerecarriedoutandsomei

8、nterestingphenomenonandnewresultswereobtained．whichwillprovideanovelstrategyfortheresearchanddevelopmentofvariouscarbonnanomaterials．There