碳纳米材料的合成及其性能研究.pdf

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1、中国科学技术大学硕士学位论又碳纳米材料的合成及其性能研究作者姓名：学科专业：导师姓名：完成时间：郑贤东无机化学钱逸泰院士二。一一年五月六日—————1llUlIIIIIIIIillIIIIIIl{Y1909016UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationformaster’SdegreeSynthesisandPropertiesofcarbonnanomaterialsAuthor’SName：Speciality：Supervisor：‘⋯●●●rinlslledtlme：XiandongZhengIno

2、rganicChemistryProf．YitaiQianMay6眦，2011中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：签字日期：占曼Z：≤：翌中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，

3、可以将学位论文编入《中国学位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。作者签名：签字日期：导师签名：签字日期：摘要新型碳材料的合成一直是材料学工作者努力研究的课题。在对碳材料的合成方法、性能应用等方面进行充分调研的基础上。本论文采用高压釜中的还原催化／热解法成功的合成出剪纸状碳材料、空心碳球、片化碳球、表面光滑的球、蜂窝状碳材料，通过一系列对比实验探讨了反应的形成过程，并初步研究其在净水方面的应用，储锂性能，储氢性能。主要内容归结如下：1

4、．在高压釜中通过二茂铁与四氯乙烯在600口的条件下共热10小时成功制备出剪纸状结构碳材料，其结晶性较差，BET比表面积高达1209mZ／g，孑L径主要分布在微孔区域(0．58nm．1．2rim)。通过对比试验发现，反应的温度、二茂铁的用量对剪纸状碳的合成成功的关键。通过不同的二茂铁用量，可以选择性的合成剪纸状碳和空心碳球(直径在lOOnm．200nm)。根据试验结果和文献报道，提出可能的形成过程通过对比剪纸状碳对苯酚和罗丹明．B的吸附实验，表明该材料对废水中的有机物具有叫高的吸附量，特别的是对于较小的有机分子具有很强的吸收能力。通过Teflon模拟电池发现剪纸状碳材料首

5、次放电容量可以达到403．2mAh／g，但是锂离子在剪纸状碳材料可逆嵌入．脱嵌容量较低，首次放电容：量仅仅为120．6mAh／g。储氢测试表明，剪纸状碳材料在低温(77K)及常压(1bar)下，储氢量可达4．3wt％，因此该材料在储氢领域具有潜在的应用。2．在高压釜中通过金属钠作为还原剂，强路易斯酸三氯化铝作为催化剂，在600℃下反应10小时成功合成出高产率(-90％)的片花碳球。碳球的直径集中分布在120nm．200nm，碳球边缘所生长的碳片的厚度在5nm．10nm之间。通过对比实验发现，反应温度，金属钠的加入量，无水三氯化铝的加入量等对产物的形貌具有较大的影响。通过

6、扫描电子显微镜和拉曼光谱表征证明无水三氯化铝的加入对片花的形成具有重要的作用。通过反应参数的不同，可以选择性的合成片花球、表面光滑的碳球和蜂窝状碳。根据实验数据和文献报道，提出可能的反应机理。片花碳球比表面积为45．3m2／g。根据Barrett-Joyner-Halenda(BJH)计算方法得到孔径主要分布在5．2nnl和45．6rim附近，孔容为0．22em3／g。3．在高压釜中通过二茂铁和草酸锂在600℃条件下进行固相反应，制备出了高产率的碳纳米管。碳纳米管的直径在20nm附近。通过测试碳纳米管在低温下氮气一吸附脱附等温线，计算出碳纳米管的比表面积为301．2m2

7、／g和孔径集中分布在4．Inm和18．3nm附近。通过对碳纳米管的热重分析，表明所制得的碳纳米管在氮气和空气中均具有较好的热稳定性。，关键词：碳材料，碳球，碳纳米管，纳米材料，形貌，比表面积，热解，狰水，吸附，锂离子．熊!￡型AbstractTheresearchanddevelopmentofnoveltypesofcarbonaceousmaterialsisatopicwhichscientistsaremuchconcerned．Onthebasisoftheinvestigationofsynthesismethodsandap