单分散NiPd双金属纳米材料的合成及其性能研究.pdf

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1、中国科学技术大学硕士学位论又单分散NiPd双金属纳米材料的合成及其性能研究作者姓名：学科专业：导师姓名：完成时间：毕夏无机化学杨晴教授二。一二年四月二十七日UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationformaster’SdegreeSynthesisofMonodiSperSeNiPdBimetallicNanopartiCIeSandTheirPropertiesStudiesAutllor’sName：Speciality：一■：Superv

2、lsor：11‘●F。inishedtime：XiaBiInorganicChemistryProf．QingYangApril27m，2012中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特另,11Jtl以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明作者签名：毕签；日期：—力u2址中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者

3、授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。呵勉开口保密(——年)作者签名：签字日期：导师签名签字日期：垃，22：厶．严摘要在本文中，我们报道一种合成NiPd双金属纳米粒子的方法，是通过加入镍和钯的金属前驱体，在相对低温下，通过连续还原的过程就

4、可以制备出双金属纳米颗粒，在这个过程中，油胺同时作为溶剂和表面活性剂，而甲硼烷叔丁胺络合物(BTB)作为反应的还原剂。通过改变镍和钯金属前驱物的比例，通过连续的反应过程，我们得到了三种组成不同NiPd双金属纳米颗粒。有趣的是，我们所制备的双金属纳米粒子通过溶剂挥发的作用能形成两维的自组装结构。在实验过程中，我们还研究了NiPd双金属纳米颗粒的磁学性能和它们相应组分之间的变化关系。目前我们合成的NiPd双金属纳米颗粒在催化C．C偶联方面，具有良好的催化性能，其中镍起到了协同催化的作用。我们可以用所制各的双金属

5、纳米颗粒去催化一种典型的乙二酸单乙酯酸钾和碘代苯之间脱羧交叉偶联反应，这是一种新型的酯化反应。文献报道中用钯的化合物作为催化剂，我们用我们所制备的双金属纳米作为催化剂进行对比，并且也得到了一个相对比较高的产率。同时，我们还用我们制备的催化剂去催化Suzuki．Miyaura反应，在这个反应中，我们用苯硼酸和溴苯在双金属催化剂的催化作用进行交叉偶联，并且在水溶液中的得到了一个非常高的产率，这也证明了我们在油相中制各的NiPd双金属纳米颗粒具有很好的水溶性，以上的结果证明，在有机反应中，双金属纳米颗粒在没有进行

6、表面改性和加入膦配体的情况下而具有很好的催化活性。另外，我们还利用超声波辅助的方法在油胺中合成了单分散的贵金属纳米晶Pd和Ag，它们都具有非常好的单分散性。关键词：NiPd单分散双金属自组装结构催化酯化反应磁性摘要IIAbstractABSTRACTInthisthesis，wereportamethodtosynthesizeNiPdbimetallicnanoparticles．Thisisdonebyaddingnickelandpalladiumprecursorstoasuccessiveredu

7、ctionprocessatarelativelowtemperature．Inthisprocess，oleylamineisusedasbothasolventandasurfactant,whileborane-tert-butylamine(BTB)asareducingagent．Bychangingtheratioofnickelandpalladiummetalprecursors，threedifferentproportionsofNiPdbimetallicnanoparticlesal

8、eobtainedthroughsuccessivereductionprocess．Additionally,thebimetallicnanoparticles．coulddemonstratetwo—dimensionalself-assembledpatternsbysolventevaporationprocess．Inthemeantime，therelationbetweenmagnetismoft