铝钼钨钛四元合金中钛的测定.pdf

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1、技术管理铝钼钨钛四元合金中钛的测定周金芝江燕妮翟通德西部金属材料股份公司理化检验中心陕西721014摘要：试样以硝酸和氢氟酸分解，以硫酸冒烟赶走氟离子，并取200μg/mL钛标准溶液若干份于一系列50mL比色管中，加以三氯化铁为载体，用氢氧化钠沉淀钛使之与铝钼钨分离，用热水至约30mL，分别加入4、6、8、10、12、14、16、18、20mL（1＋1）硫盐酸溶解钛的沉淀，在硫酸介质中，四价钛与过氧化氢形成黄色酸，加入2mL过氧化氢，用水稀释至刻度。比色测定不同的酸度络合物，借此进行比色测定。方法准确，稳定可靠，回收率在对吸光度

2、的影响，结果如下表92.0%－98.5%。相对标准偏差为0.81%。表1溶液酸度对吸光度的影响关键词：四元合金；沉淀分离；络合物V硫酸铝钼钨钛四元合金是一种新型的钛冶金用四元中间合金，化（mL）468101214161820学成分配比为：钼28%—32%，钨14%～18%，钛6%－8%，余量为铝。如此配比的中间合金在钛合金的冶金制备过程中可以有效吸光度0.1210.1180.1160.1200.1210.1170.1180.1200.121（A）的控制钨、钼的夹杂和偏析等缺陷，对提高钛的合金性能有一定的作用。为此建立其合金元素的

3、化学分析方法很有必要。对于从表1可以看出，硫酸加入量在4-20mL内，吸光度都很稳中高含量的钛的测定方法，通常有滴定法和光度法，滴定法是用定，说明在硫酸介质中，钛的显色酸度范围很大，在0.72M-3.6M硫氰酸盐做指示剂，以硫酸高铁滴定钛由无色至出现红色为终之间都可以显色完全，本文选择硫酸酸度在1.8M时发色，既硫酸点，针对铝钼钨钛四元合金来说，因为钨钼都可以与钛形成橙红加入量为10mL。色的络合物，从而干扰滴定终点的判断，不宜采用，故本文拟定了3.沉淀剂的选择钛的过氧化氢光度法的测定方法。通过对试样分解的讨论，显色为了使钛能与

4、钼钨等完全分离，本文比较了氨水和氢氧化鈉酸度的选择，显色时间及波长的选择，干扰离子的实验、加料回收作沉淀剂的差异，实验表明，氨水作沉淀剂时，由于铝离子具有两实验以及样品统计，确定了方法的准确性与可靠性。性，容易形成氢氧化铝胶体，和氢氧化钛沉淀夹杂吸附，再用盐酸一、实验部分溶解并洗涤沉淀时，溶解洗涤的速度缓慢而导致分析流程长，而1.主要仪器与试剂用氢氧化钠做沉淀剂则不会形成氢氧化铝胶体沉淀，用盐酸洗涤722S可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）时可以很快溶解氢氧化钛沉淀，并洗涤干净。故本文选择用氢氧钛标准储存溶液：1.000

5、mg/mL，按常规方法配制；硝酸:ρ化钠做沉淀剂。1.42；氢氟酸:ρ1.13；硫酸:ρ1.84；过氧化氢:300g/L氢氧化钠:3004.显色时间的选择g/L；盐酸:(1＋1)；三氯化铁:30g/L取200μg钛标准溶液于50mL容量瓶中，按显色方法显色，在2.试验方法不同时间内比色，测量吸光度，数据如下表称取0.1000g试样于铂皿中，加入2mL硝酸，逐滴加入2mL氢表2显色时间对吸光度的影响氟酸，待试样分解完全，加入2mL硫酸，煮沸至冒硫酸烟，以驱赶显色时间5101530406090120150氟离子。取下冷却，将溶液移入

6、150mL烧杯中，加水至约50mL体（min）积，以三氯化铁做载体，滴加氢氧化钠30%至刚出现沉淀，并过量0.120.110.110.120.120.120.120.120.125mL，将溶液搅拌均匀，放置电炉上煮沸2分钟，保温10分钟后过吸光度（A）089001211滤，用2%的氢氧化钠洗涤沉淀4到6次，用1＋1盐酸15mL将沉淀溶解于100mL容量瓶中，用温水洗涤2次，将滤液稀释至刻从表2可以看出，溶液5分钟后就可以显色完全，且在2小时度。分取10mL试液于50mL比色管中，加水至约30mL体积，加入内吸光度稳定。故本文选择

7、显色时间为5分钟后比色。10mL1＋1硫酸，2mL过氧化氢，用水稀释至刻度。放置5分钟后，5.波长的选择即可于722S型分光光度计上比色测定。通过实验证明，波长在400nm至430mn处时，试液有最大吸二、结果与讨论收，本文选择测定波长为420nm，各波长对应吸光度如下表1.溶样酸的选择表3不同波长对应的吸光度通过实验得知,试样用硫酸-硫酸铵分解,或者用王水分解,都波长（nm）380390400410420430440450460470会出现试样还没分解完全钨就以钨酸沉淀形式析出的现象,剩下的试样很难再分解,这会给下一步的测试带

8、来影响。而采取用硝吸光度0.080.100.110.120.120.110.110.090.080.06酸氢氟酸分解试样，则试样很容易就分解完全，但是有资料显示，（A）9794691849氟离子的存在会使钛的过氧化物的颜色完全破坏，故此需要加入6.干扰离子的测定