复合催化剂降解纤维素制备5-羟甲基糠醛.pdf

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1、石油化工2016年第45卷第1期PETR0CHEMICALTECHNOL0GY·79·DOI：10．3969~．issn．1000—8144．2016．01．014复合催化剂降解纤维素制备5一羟甲基糠醛袁玉国，_T_9．-Z--一，王强，付霓虹，周明东，臧树良(1．辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001；2．中国石油大学(华东)化学工程学院，山东青岛266580)[摘要]以离子液体l一烯丙基一3一甲基咪唑氯盐([Amim]C1)为溶剂，以磺酸型阳离子交换树脂和CrC13"6H：O为复合

2、催化剂，在微波辅助加热条件下采用一锅法降解微晶纤维素制备5一羟甲基糠醛，考察了催化剂加入量、反应温度、反应时间、加水量等反应条件对微晶纤维素降解反应的影响。实验结果表明，当[Amim]CI用量为2g、微晶纤维素质量为0．1g、m(磺酸型阳离子交换树脂)：m(微晶纤维素)=1：1、n(CrC1·6H，O)：F／(微晶纤维素)=1：10、反应温度为l60℃、反应时间为30min、加水量为50uL时，微晶纤维素可完全转化，同时总还原糖收率为75．2％，5一羟甲基糠醛收率最高可达53．O％。[关键词]复合催化剂

3、；微晶纤维素；降解；总还原糖；葡萄糖；5-羟甲基糠醛[文章编号]1000—8144(2016)01—0079—06[中图分类号]TQ353．2[文献标志码]APreparationof5-hydroxymethylfurfuralfromcellulosecatalyzedbycompositecatalystYuanYuguo，WangJingyun一，WangQiang，FuNihong，ZhouMingdong，ZangShuliang，(1．SchoolofChemistryandMateria

4、lsScience，LiaoningShihuaUniversity，FushunLiaoning113001，China；2．CollegeofChemicalEngineering，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，QingdaoShandong266580，China)lAbstractjThedegradationofmicrocrystallinecellulose(MCC)to5一hydroxymethylfurfuralinionicliquid1

5、-allyl-3一methylimidazoliumchloride(1Amim]C1)wasstudiedwithsulfoacidtypecationexchangeresinandCrC13。6H2Oascompositecatalystandmicrowave—assistedheating．Theefectsofcatalystdosage，reactiontemperature，timeandwaterdosageonthedegradationwereinvestigated．Theres

6、ultsindicatedthat，MCCcouldbecompletelyconvenedwiththetotalreducingsugaryieldof75．2％andthehighest5-hydroxymethylfurfuralyieldof53．0％undertheconditionsofsulfoacidtypecationexchangeresinandCrC13~6H2Oasthecompositecatalyst，ionicliquid[Amim]C1asthesolvent2g，M

7、CC0．1g，m(resin)：m(MCC)1：1，n(CrC13‘6H2O)：n(MCC)1：10，reactiontemperature160℃bymicrowave—assistedheatingandreactiontime30rain．1Keywords]compositecatalyst；microcrystallinecellulose；degradation；totalreducingsugar；glucose；5-hydroxymethylfurfural纤维素是生物质的主要组成部分，

8、可转化为但果糖在自然界中储量较少，价格较高，不利于多种平台化合物，其中，5一羟甲基糠醛(5-HMF)5-HMF的大规模生产。葡萄糖在一定条件下可异是附加值较高的平台化合物之一[1-23。5一HMF化构化为果糖，因此有研究者尝试用葡萄糖代替果学性质活泼，可用于生产多种精细化学品和新型糖制备5一HMF。Li等以自制酸功能离子液体和高分子材料。5一HMF~"由果糖脱水制得，CrC1·6H：O为复合催化剂，在体积比为1：4的[收稿日期]2015—0