介孔磷酸铝催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛.pdf

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1、第201454年卷第7月7期当代化工Vo1．44．N0．7ContemporaryChemicalIndustryJuly，2015介孔磷酸铝催化葡萄糖制备5一羟甲基糠醛陈浩凤，刘军，刘春霞(河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012)摘要：以硝酸铝和磷酸为原料，采用柠檬酸法制备了介孔磷酸铝材料A1PO，利用BET、XRD和FT—IR等分析方法对材料的物化性能进行了表征。通过催化葡萄糖转化制备5一羟甲基糠醛(HMF)的反应研究了其催化活性。对材料P／A1物质的量比，反应温度，反应时间，催化剂用量和反应底物浓度

2、的考察表明，当n(P)／n(A1)=hl时，10％(Wt)的催化剂用量，在150℃条件下催化葡萄糖反应5h后，HMF的收率可达35％。关键词：介孔磷酸铝；催化剂；葡萄糖；5-羟甲基糠醛中图分类号：TQ028文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)07—1480～04Preparationof5．HydroxymethylfurfuralFromGlucoseWithMesoporusAluminophosphateasCatalystCHENHao-feng．L1UJun，LIUChun-xia(

3、HenanProvinceRock&MineralTestingCentre．He’nanZhengzhou450012，China)Abstract：A1POcatalystwassynthesizedfromAl(NO3)3andH3PO4inthepresenceofcitricacid．ThesampleswerecharacterizedbyBET,XRD，FT-IR．TheA1POcatalystwasevaluatedforsynthesisof5-hydroxymethylfurfuralfro

4、mglucose．Theeffectofn(P)／n(A1)，reactiontemperature，reactiontime，catalystdosageandglucosequalityonthesynthesiswasinvestigated．Theresultsshowthat，undertheconditionof10％(wt)catalyst，n(P)／n(A1)=l：1and10mLDMSOassolvent，temperature150℃，time5h，HMFyieldcanreachto35％

5、．Keywords：Mesoporousaluminophosphate；Catalyst；Glucose；HMF5一羟甲基糠醛(HMF)作为呋喃的一种衍生物，并对材料的成分，反应条件进行了优化考察。可以通过氧化、氢化、缩合等一系列化学反应合成功1实验部分能聚酯、医药中间体等有用的化合物和新型高分子材1．1实验试剂料，是一种重要的平台化合物，具有很高的利用价值HMF，98％，Aldrich公司；无水葡萄糖、硝酸一。将HMF进行广泛的开发利用可在很大程度上缓铝，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司；二甲基解人类社会

6、所面临的日渐严重的能源危机。亚砜，分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；磷酸，自然界中储量丰富的木基生物质经过水解后生分析纯，洛阳市化学试剂厂；柠檬酸，分析纯，宿州成的单糖，通过催化转化可以生成HMF。经过大量化学试剂厂；氨水，分析纯，洛阳吴华化学试剂有限的学者深入研究，催化果糖p悦水制备的HMF已公司；乙腈，分析纯，西陇化工股份有限公司。经获得了较高的收率。然而由于价格果糖相对昂贵，1．2催化剂制备致使生成的HMF具有较高的成本。因此，选取更参考文献，，制备了介孔磷酸铝材料：称取定为廉价的葡萄糖作为反应底物制备H

7、MF的研究逐量的硝酸铝(AI(NO，))、柠檬酸(CHs0)，加入去渐被众多学者所重视。目前的研究中，金属氯化物，离子水溶解后，搅拌30min，然后逐滴加入85％的固体酸和离子液体作为催化剂均表现有相对良好的磷酸(H，PO)。其中四种样品的物质的量比为催化活性。其中，固体酸相对于金属氯化物具有易Al(NO3)3：C6Hs07：H20：H3PO4=1．0：1．0：O．86：X与产物分离和回收利用的优点，且相对于离子液体(x：0、0．8、0．9、1．0、1．1、1．2)。将上述混合液搅成本低廉，具有良好的发展潜力，

8、因此备受研究者拌均匀，然后逐滴加入10％(wt)的氨水溶液调节至的青睐。pH=5．0。室温下搅拌5h后在363K的条件下鼓风本文选取了柠檬酸法制备的介孔磷酸铝固体催干燥至生成白色固体，将生成的白色固体置于马弗化剂，考察了其催化葡萄糖制备HMF的催化潘陛，炉里于873K条件下焙烧7h。收稿暑简日期-夼：2015-06—19：陈浩凤(1981一)，女，河南郑州人，工程师，2003年毕业于中