离子液体催化剂制备5-羟甲基糠醛的研究

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1、青岛科技大学研究生学位论文离子液体催化制备5．羟甲基糠醛的研究学位论文完成Et期：2014年4月21日指导教师签字：答辩委员会成员签字：弛羞青岛科技大学研究生学位论文离子液体催化制备5．羟甲基糠醛的研究摘要5．羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的新型平台化合物，它的分子中含有一个醛基和一个羟基，可以通过加氢、酯化、烷基化、卤化等反应制备出数百种化学品，广一泛用于医药、树脂类塑料和柴油添加物等。本研究以常规酸及酸性离子液体为催化剂，催化葡萄糖和蔗糖脱水制备HMF。并考察了溶剂种类和用量、催化剂种类和用量、反应温度、反应时问等因素对HMF收率的影响。以常规酸为催化剂考察了葡萄糖、

2、蔗糖脱水制备HMF的反应。结果表明，复合催化剂HCI．CrCl3(质量比5：1)具有较好的催化效果。在葡萄糖2．0g，复合催化剂HCI．CrCl3(质量比5：1)0．6g，正丁醇20mL，反应时间15min，反应温度200℃的较佳反应条件下，葡萄糖转化率为90．4％，产物HMF的收率为42．5％。在蔗糖2．0g，复合催化剂HCI—CrCl3(质量比5：1)0．8g，二甲基皿砜20mL，反应时间30min，反应温度200℃的较佳反应条件下，蔗糖转化率为100％，产物HMF的收率为72．6％。考察了Brtpnsted酸性离子液体催化葡萄糖、蔗糖脱水制备HMF的反应，发现[H0

3、3S．(CH2)3．mim]Cl对上述脱水反应的催化性能较佳。在葡萄糖2．0g、催化N[H03S．(cn2)3．mim]C10．4g、正丁醇20mL、200℃反应l5min的较佳反应条件下，葡萄糖的转化率为91．3％，产物HMF的收率为43．8％；且催化剂循环使用5次后，产物收率仍为41．9％。在蔗糖2．0g、催化N[H03S-(CH2)3-mim]Ci0．7g、二甲基亚砜20mL、200℃反应30min的较佳反应条件下，蔗糖的转化率为100％，产物HMF的收率为76．4％：且催化剂循环使用5次后，产物收率仍为75．1％。所合成的离子液体具有较好的重复使用性能。考察了Br

4、qDnsted．Lewis双酸性离子液体催化葡萄糖、蔗糖脱水制备HMF的反应，发现[H03S．(CH2)3．mim]C1．CrCl3护0．55)对上述脱水反应的催化性能较好。在葡萄糖2．0g、催化N[H03S-(CH2)3-mim]Cl—CrCl30=0．55)0．5g，20ml正丁醇，200℃反应15min的较佳反应条件下，葡萄糖转化率为91．4％，HMF的收率可达52．9％；且催化剂循环使用5次后，产物HMF收率仍高达52．4％。在蔗糖2．0g、催化N[H03S一(CH2)3-mim]CI—CrCl3@=0．55)0．8g、二甲基亚砜20mL、200。C反应30min

5、的较佳反应条件下，蔗糖的转化率为97．7％，产物HMF的收率为离子液体催化制备5．羟甲基糠醛的研究78．7％；且催化剂循环使用5次后，产物收率仍为78．4％。所合成的离子液体具有较好的重复使用性能。综上所述，在葡萄糖、蔗糖制备HMF的应用过程中，酸功能化离子液体克服了传统酸催化剂存在的一些不可避免的缺点，同时实现了反应一分离一体化和催化剂的循环使用，对HMF的制备过程提供了有效的支持和依据。关键词：催化葡萄糖蔗糖5．羟甲基糠醛离子液体青岛科技大学研究生学位论文SYNTHESISOF5．HYDROXYMETHYLFURFURALOVERIONICLIQUIDCATALYST

6、SABSTRACT5-Hydroxymethylfurfural(HMF)isanewtypeofplatformcompound．Becausetherewasanaldehydeandahydroxymethylexistedinitsmolecular,HMFcanbetransformedintohundredsofhigh．value-addedproductsviahydrogenation．esterification，alkylation，halogenationreactionswhicharewidelyusedinmedicine，resinspla

7、sticsanddieselfueladditives．ThepreparationofHMFfromglucoseandsucrosewasstudiedbyconventionalacidandacidicionicliquidascatalysts．Theeffectsofkindsofsolventandcatalyst，theamountofsolventandcatalyst，reactiontemperature，reactiontimeontheyieldofHMFwereexamined．Theprepara