5-羟甲基糠醛制备研究

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1、天津大学硕士学位论文5-羟甲基糠醛制备研究姓名:牛凤芹申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:李韡20090601中文摘要5.羟甲基糠醛(5.HMF)具有高活性的呋喃环、芳醇、芳醛结构,其衍生物被广泛的用作真菌剂、腐蚀抑制剂、香料,也可以代替由石油加工得到的苯系化合物作为合成高分子材料的原料;因而,以生物质资源的糖类化合物为原料合成精细化工产品5-HMF的研究备受关注。本课题主要研究了不同反应器型式、催化剂、溶剂、原料对合成5-HMF反应的影响。通过改变反应时间、反应温度、原料浓度、溶剂比例、催化剂类型及用量来考察六碳糖脱水反应合成5-HMF的产品收率和反应选择性。在高

2、温高压条件下,果糖更容易脱水生成5-HMF。通过设计正交试验确定了用葡萄糖做原料生成5-HMF的最优条件:反应温度为130℃,反应时间为120rain,反应物料配比为葡萄糖:离子液体:催化剂B:助催化剂C=10:l:2.4%:2.4%(摩尔比)。得到的结果:产品收率达60.50%,选择性达71.17%。另外,还初步探索了5-HMF的分离提纯方法,即先用丙酮萃取,再蒸馏,萃取收率达到50.76%,蒸馏收率为44.82%。关键词:5.羟甲基糠醛(5.HMF)果糖葡萄糖离子液体ABSTRACT5-hydroxymethylfurfural(5-HMF)isoneofimport

3、antfinechemicalproducts,ofwhichthederivativeswerewidelyusedasfungi,corrosioninhibitorsandflavors,aswellasthesubstituentofpetroleum—basedbenzyenehydrocarbonstosynthesizepolymers,owingtoitsactivefuranringandtheframeofarylalcoholandarylalde—hydes.Therefore,ithasattractedlotsofattentionstostu

4、dythesynthesisof5-HMFusingbiomass—basedcarbohydratesastherawmaterials.Inthisthesiswestudiedtheeffectsofreactionequipments,catalysis,solventsandrawmaterialsontheproductof5-HMF.Westudiedtheyieldandselectivityof5-HMFunderdifferentreactiontime,reactiontemperature,concentrationsofrawmaterial,s

5、olvents,thetypeanddosageofcatalysts.Itisindicatedthatfructoseiseasiertosynthesis5-HMFthanglucoseatthehightemperatureandpressure.Bydesigningorthogonalexperiments,theoptimalconditionswereobtained:thetemperature=l30℃,reactiontime=120rain,glucose:BMIMCI:catalyzerB:secondarycatalyzerC=IO:1:2.4

6、%:2.4%(molratio).Theyieldof5-HMFwas60.50%,theselectivi够wasabout71.17%.Inaddition,theseparationmethodof5-HMFwasinvestigated,i.e.,5-HMFwaspurifiedthoughextractionbyacetonefollowedbydistillation.Theyieldofextractionreachedto50.76%,theyieldofdistillationwas44.82%.KEYWORDS:5-hydroxymethylfurfu

7、ral(5一HMF),Fructose,Glucose,Ionicliquid独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得苤鲞盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名:4晰签字日期:锄D了年衫月够日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解苤窒盘堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权.墨鲞盘堂

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