DB6101∕150-2018 灭生性除草剂水剂产品中百草枯含量检测-高效液相色谱法.pdf

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1、ICS65.100.20B17DB6101西安市地方标准DB6101/150—2018灭生性除草剂水剂产品中百草枯含量检测-高效液相色谱法2018-08-31发布2018-09-15实施西安市质量技术监督局发布DB6101/T150—2018目次前言............................................................................II1范围....................................................................

2、..........12规范性引用文件....................................................................13百草枯鉴别试验....................................................................14百草枯检测方法....................................................................1附录A（资料性附录）百草枯标液液相色谱图............

3、................................4附录B（资料性附录）草甘膦水剂产品中百草枯液相色谱图................................5附录C（资料性附录）草铵磷水剂产品中百草枯液相色谱图................................6附录D（资料性附录）敌草快水剂产品中百草枯液相色谱图................................7IDB6101/T150—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由陕西省石油化工研究设计院提出。本

4、标准起草单位：陕西省石油化工研究设计院、陕西省化工产品质量监督检验站。本标准主要起草人：王燕、王军、曲春浩、党璐、邱利平、皇甫慧君、陈国珍、姚树萍、冯塔、赵萍。本标准归口单位：西安市质量技术监督局。本标准为首次发布。IIDB6101/T150—2018灭生性除草剂水剂产品中百草枯含量检测-高效液相色谱法1范围本标准规定了灭生性除草剂水剂产品中百草枯鉴别试验和含量的检测方法。本标准适用于在西安地区生产或销售的灭生性除草剂水剂产品，如草甘膦水剂、草铵磷水剂、敌草快水剂等产品中百草枯的鉴别及含量的检测方法，本标准方法检出限为0.05%。2规范性引用

5、文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19308-2003百草枯水剂3百草枯鉴别试验按GB/T19308-2003中4.2高效液相色谱法进行。4百草枯检测方法4.1方法提要试样用流动相溶解，以庚烷磺酸钠-乙腈-缓冲溶液为流动相，使用C18色谱柱分离，紫外或二极管阵列检测器检测，外标法定量。4.2试剂和材料水：符合GB/T6682中规定的一级水。乙腈：色谱纯；庚烷磺酸钠：

6、色谱纯；三乙胺：分析纯；磷酸：分析纯；过滤器：滤膜孔径约0.45µm；流动相：称取3.64g的庚烷磺酸钠，溶于900mL二次蒸馏水中，加入16mL磷酸，再用三乙胺调至pH=2，再加入100mL乙腈，混合均匀后，用0.45μm水系滤膜过滤。百草枯二氯化物标准品（纯度≥98.0%）：使用前须在120℃干燥4h以上。标准储备液（1mg/mL）：称取百草枯二氯化物0.05g(精确至0.0002g)的标样，置于50mL容量瓶中，加入流动相，超声溶解后，稀释至刻度，摇匀，备用。4.3仪器1DB6101/T150—2018高效液相色谱仪：具有可变波长紫外或

7、二极管阵列检测器；烘箱；分析天平：感量0.1mg和0.01g。超声波清洗器。4.4高效液相色谱操作条件色谱柱：C18（250mm×4.6mm(id)）不锈钢柱或相同柱效的色谱柱；流动相流量：1.0mL/min；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：290nm；进样体积：10µL；保留时间：百草枯约4.46min。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作适当调整，以期获得最佳效果。典型的百草枯的高效液相色谱图见附录A。4.5测定步骤4.5.1标准曲线的制作准确移取标准储备液适量，用流动相稀释配成10μg/mL、20μg/m

8、L、40μg/mL、200μg/mL、400μg/mL标准使用溶液，供液相色谱测定。以峰面积纵坐标，对应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程,计算线性相关