高效液相色谱法测定仙草及其加工产品中苯甲酸含量.pdf

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1、第40卷第1期广州化学、bI_40NO．12015年3月GuangzhouChemistryMat．2015文章编号：1009．220X(2015)01．0068．04高效液相色谱法测定仙草及其加工产品中苯甲酸含量何日安，陈祺，李和炳，刘建发，曹杰(钦州出入境检验检疫局，广西钦州535000)摘要：应用三种不同溶剂对仙草及相关产品中苯甲酸进行提取，结果表明超纯水作为样品中苯甲酸提取溶剂较好；采用高效液相色谱仪、二极管阵列检测器检测对仙草及其加工产品中苯甲酸进行检测，结果表明方法检出限为1．25mg／kg，样品加标回收率在86～112％间，相对标准偏差在1．53~4．35％问；通过对仙

2、草干草和市场上销售的7个以仙草为主原料的产品进行苯甲酸检测，除一个未检出外，其余均含有一定量苯甲酸。关键词：高效液相色谱；仙草；苯甲酸中图分类号：0625．511；0657．72文献标识码：A仙草(mesonachinensisbenth)，又名凉粉草、仙人草，为唇形科凉粉草，属一年生草本植物⋯。在国内主要产于广东、福建、广西、江西、云南等省份。国家卫生和计划委员会在2010年3月发布[2010年]第3号公告，允许仙草作为普通食品生产经营【2J，仙草被列入了中国食同源植物目录。仙草作为重要的药用和食用植物资源，含有丰富的营养成分。仙草全草干样含有约70％碳水化合物，少量蛋白质、脂肪、

3、色素等，还含有较多的矿物质元素，是一种重要的药食两用的植物资源【3】。在本草中记载仙草的药用功效广泛，具有治疗肾脏病、糖尿病、关节肌肉疼痛、淋病，清暑、解热利水、消渴、降血压，抗衰老、抗癌等功能【4】，是天然、安全、保健、营养食品较理想的原料。其加工利用价值也非常广泛，例如龟苓膏、仙草露、食用凉粉果胶等以仙草粉为主料，加多宝等凉茶饮料和其它一些牌子酸奶等饮料配表中也见含有仙草粉，对仙草粉的研究应用已成为热点。苯甲酸作为一种有机酸化合物，在自然界植物中广泛分布，是植物的活性成分之一l5]，例如半夏、马齿笕、板蓝根等[6-71中药材中均含有天然苯甲酸成分，同时，苯甲酸也是一种抑菌、防腐保

4、鲜的食品添加剂，但是添加过量会对人体有致癌等毒害作用【8]。苯甲酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、液相色谱一质谱联用法【7’9-10],这些方法有的对食品成品中苯甲酸的测定，也有文献报道检测仙草粉中天然存在的苯甲酸。本文采用高效液相色谱法对仙草干料及其部分加工产品中苯甲酸进行测定，发现仙草及其相关产品中均含有苯甲酸，对仙草的加工应用及出口贸易有一定指导意义。1实验1．1仪器与试剂Agilent1200型高效液相色谱仪(配有二极管阵列或紫外检测器，美国Agilent公司)；离心机TDL一80—2B(上海安亭仪器)；水浴锅、超声波清洗器(大连科导)；标准品：苯甲酸1．00mg／L，中

5、国计量科研研究收稿日期：2014．09—18作者简介：何日安(1983-)，男，硕士，工程师；主要从事出入境食品卫生检验检疫的研究。ciqhem@163．com第1期何日安等：高效液相色谱法测定仙草及其加工产品中苯甲酸含量69院；甲醇(美国Fisher公司)，乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾等均为国产分析纯试剂。1．2色谱条件色谱柱：ZORBAXEclipseXDB．Cl8，4．6mm~150rlllTl，5gm；流动相：甲醇／20mmol／L乙酸铵溶液(90／10)；流速：1．0mL／mim柱温：40~C；进样量：10，检测波长：230nln，样品测定采用外标法，色谱峰保留时间定性、峰面

6、积定量。1．3样品制备及前处理1)仙草干料剪碎，用食品粉碎机粉碎成粉末，称取2．00g粉碎样，置于50mL容量瓶中，加入纯水35mL，60~C水浴中40min，拿出超声15min，静置冷却，分~lJ3n入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液1．0mL，涡旋振荡混匀，取10mL于15mL离心管中，4000r／rain离心分离5min，上清液过0．45Ixm或0．22gm水相滤膜待用。2)粉剂、固体样品，粉碎、均匀，称取1．o0g于置于50mL容量瓶中，其余步骤与(1)相同。3)饮料、果冻、果胶类样品，均浆机均匀，称取3．00g样品，其余步骤与(1)相同。2结果与讨论2．1定性和定量分析使用1．0

7、0mg／mL苯甲酸稀释成10mg／L的使用液，取6支10mL试管，用超纯水配置成0．00、0．05、0．1、0．2、0．5、1．0、2．0mg／L的标准曲线点，按“1．2”色谱条件测定，得到标准曲线。仙草等样品中苯甲酸采用色谱峰保留时间定性，在保持其它条件相同的条件下，仪器基线平稳后，分别进样标准品和样品提取处理液，结果保留时间一致，如图1所示。仙草等样品中苯甲酸采用外标法、色谱峰面积定量。曲线和样品均当天配置当天测定。曲线在0．05--~2．0mg／L图